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電感耦合等離子體質譜儀樣品制備

發布時間:2021-10-18




       ICP-MS(電感耦合等離子體質譜儀)是一種確定低濃度(范圍:ppb = 十億分之幾 = μg/l)和超低濃度元素(范圍:ptt = 萬億分之幾 =納克/升)。原子元素被引導通過等離子體源,在那里它們被電離。然后,根據它們的質量對這些離子進行分類。ICP-MS 技術優于 AAS(原子吸收光譜)或 ICP-OES(電感耦合等離子體發射光譜)的優點是:


極低的檢測限
大的線性范圍
檢測元素同位素組成的可能性
ICP-MS 技術與 ICP-OES 一樣具有多元素特性和高樣品通量,但它允許執行更靈敏的測量。ICP-MS檢測的優缺點是會出現光譜和非光譜干擾,成本高。


原則
ICP部分(圖)




ICP-OES 一樣,樣品溶液通過蠕動泵進入設備。在那里它在霧化室中被霧化。產生的氣溶膠被注入溫度為 6000-8000 K 的氬等離子體中。在等離子體炬內,溶液從樣品中去除,同時發生原子化和電離。只有一小部分在等離子體中產生的離子會進一步滲透到質譜儀部分。


質譜儀部分包括:

一個界面(特別是“采樣錐”和截取錐),其中傳輸了少量由等離子體產生的自由離子。在此過程中,離子從具有極高溫度和大氣壓的環境遷移到室溫高真空 (< 0,001 Pa) 的隔室
將(正)離子聚焦到真正質譜儀入口的靜電透鏡
GI 裝置中的真正質譜儀有一個四極桿,由 4 個金屬棒組成,這些金屬棒通過一種共振原理根據離子的質量將它們分開
包含活性表面的電子倍增器(一種特定類型的檢測器),可增強來自一個碰撞離子的信號,從而產生可測量的脈沖
對脈沖進行計數和分類并將它們與相應質量相關聯的電子設備。這種選擇可以在幾毫秒內完成,因此可以在一秒內獲得完整的光譜。
樣品制備/如何交付樣品
固體材料最好只用硝酸破壞(保持 HNO 3的濃度低于 10%,最好在 1% 左右),或者必要時用 HNO 3 /H 2 O 2。這個步驟可以在微波中作為封閉破壞來進行-烤箱。
樣品應酸化(最好用 1-5% HNO 3以保持金屬在溶液中)
在 12 – 15 ml 試管中提供樣品。
樣品中鹽的含量應保持在0.2%以下(=2 g/l)
HCl 會導致沉淀,硫酸中的硫會干擾分析。
GI 處的炬管不耐 HF。
樣品不應含有任何有機溶劑。
盡可能指出樣品中預期的待分析元素的近似濃度
ICP-MS可用于測量富集實驗的同位素比,但該設備不適用于分析同位素天然豐度的差異。

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