電感耦合等離子體質譜儀簡介
發布時間:2018-12-06
近些年來食品重金屬污染事件時有曝光,在人們關注這類食品安全事件的同時,電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)作為檢測食品中重金屬的主力設備也慢慢走入了人們的視線。
ICP-MS基本介紹
ICP-MS全稱是電感耦合等離子體質譜儀,它是一種將ICP技術和質譜結合在一起的分析儀器。ICP利用在電感線圈上施加的強大功率的高頻射頻信號在線圈內部形成高溫等離子體,并通過氣體的推動,保證了等離子體的平衡和持續電離,在ICP-MS中,ICP起到離子源的作用,高溫的等離子體使大多數樣品中的元素都電離出一個電子而形成了一價正離子。質譜是一個質量篩選和分析器,通過選擇不同質核比(m/z)的離子通過來檢測到某個
離子的強度,進而分析計算出某種元素的強度。
電感耦合等離子體質譜儀是一種靈敏度非常高的元素分析儀器,可以測量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素,被廣泛應用于半導體、地質、環境以及食品檢測等行業中。
電感耦合等離子體質譜儀的組成及工作條件
▲ ICP-MS由ICP焰炬,接口裝置和質譜儀三部分組成;若使其具有好的工作狀態,必須設置各部分的工作條件。
▲ ICP工作條件:主要包括ICP功率,載氣、輔助氣和冷卻氣流量。樣品提升量等。ICP功率一般為1KW左右,冷卻氣流量為15L/min,輔助氣流量和載氣流量約為1L/min,調節載氣流量會影響測量靈敏度。樣品提升量為1ml/min。
▲ 接口裝置工作條件:ICP產生的離子通過接口裝置進入質譜儀,接口裝置的主要參數是采樣深度,也即采樣錐孔與焰炬的距離,要調整兩個錐孔的距離和對中,同時要調整透鏡電壓,使離子有很好的聚焦。
▲ 質譜儀工作條件:主要是設置掃描的范圍。為了減少空氣中成分的干擾,一般要避免采集N2、O2、Ar等離子。進行定量分析時,質譜掃描要挑選沒有其它元素及氧化物干擾的質量, 同時還要有合適的倍增器電壓。
事實上,在每次分析之前,需要用多元素標準溶液對儀器整體性能進行測試,如果儀器靈敏度能達到預期水平,則儀器不再需要調整;如果靈敏度偏低,則需要調節載氣流量,錐孔位置和透鏡電壓等參數。
電感耦合等離子體質譜儀的日常維護及使用注意事項
進樣系統 - 霧化器
(1)由于霧化器中心的毛細管口徑非常小,要求樣品要溶解的徹底,不得含有沉淀或漂浮物,如果有少量沉淀要用濾膜進行過濾,否則容易堵塞霧化器。
(2)在用普通進樣系統時,不得含有HF或氟化物,否則容易損壞矩管和霧化器,如果需要分析此類樣品。需更換耐HF進樣系統。
進樣系統 – 霧化室和蠕動泵
(1)霧化室一般很少出現問題,基本屬于免維護部件。
(2)蠕動泵部分主要是泵管長期受到擠壓和磨損容易消耗,所以當上機結束后要將泵夾松開以延長泵管的使用壽命。
離子源 – 矩管
(1)矩管是ICP-MS中比較容易積碳和積鹽的位置,如果發生堵塞,可以將堵塞部位浸入濃硝酸中煮沸。
(2)如果矩管的氣體連接管周圍變為黃褐色,這主要是有機物沉淀(氣體管路中的增塑劑在高溫下流失),對儀器性能沒有影響。可以將矩管放入馬弗爐中500℃烘烤幾小時,以去除這些褐色沉淀物。
接口 – 雙錐
(1)采樣錐和截取錐的清洗首選用棉棒蘸超純水輕輕擦拭錐的正反兩面,再用超純水沖凈后晾干使用。注意清洗時控制力度,不能破壞錐孔。
(2)洗凈后檢查錐孔的形狀和大小,觀察圓形錐孔是否變形、是否光滑,同時注意錐孔尺寸大小,如果采樣錐孔徑超過1mm,截取錐孔徑超過0.4mm,則需要更換相應的錐。
冷卻水系統
(1)定期更換冷卻水,約每半年更換一次,同時滴加抑菌劑。
(2)每年檢查一次水接頭,防止漏水,必要時及時更換。
(3)定期清理水循環的散熱器,三年左右檢查制冷量。
機械泵
每個月都應該檢查機械泵油,以保證泵油液面處于最大、最小刻度線之間,而且泵油顏色正常、潔凈。如果泵油臟了,需要及時更換以保證儀器始終能維持良好的真空狀態。
氣路系統的維護
(1)定期檢查外氣路,看是否有漏氣。
(2)定期檢查內氣路,看是否有漏氣。
(3)注意養成良好的用氣習慣:
開機前要確認氣瓶的壓力是否在正常范圍內,一般為0.6-0.8MPa。
增壓閥當上機結束后要及時關閉,以免造成泄壓。
看完這些,大家對電感耦合等離子體質譜儀就有一個初步的了解了吧。
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