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氣相色譜儀的四個操作步驟

發布時間:2021-06-10

                    

       氣相色譜法的基本原理非常簡單,它們共同構成了分析或多種氣體的有力工具。色譜分析分為四個步驟:樣品采集、樣品進樣、樣品分離和樣品檢測。收集氣體樣品,然后將其引入稱為載氣的惰性氣體流中。載氣通過一個或一系列柱移動(攜帶)氣體樣品,其中樣品中的氣體被物理分離。一旦目標氣體被色譜柱分離,它們就被導向檢測器,檢測器提供與其濃度成比例的輸出。GC分析可以是手動過程,也可以是自動在線過程。


樣品采集–使用各種不同的方法準備樣品進行分析。固定樣品環是自動化過程分析的首選方法。其他常見技術包括簡單地在氣體注入器中收集氣體樣品到更復雜的方法,例如將液體揮發成氣體、在收集介質上預濃縮或在低溫下冷凝氣體樣品

樣品注入-樣品可以用注射器手動注入載氣,但通常是通過樣品環和分析閥與載流串聯引入。典型的載氣包括氮氣、氦氣、氬氣,在某些情況下還包括氫氣或空氣。一般來說,載氣質量越好,分析結果越好。在自動儀器中,載氣在精確的預定時間內與樣品定量回路切換,樣品被注入色譜柱。在氣相色譜分析過程中,這一循環通常是連續不斷地重復的

樣品分離-色譜柱是氣相色譜的核心,是將樣品分離成其組分的工具。色譜柱安裝在烘箱中,具有精確的溫度和載氣流量控制。在這些嚴格控制的條件下,可以重復分析;相同的氣體成分將在先前分析(洗脫)的同時離開色譜柱。最常見的色譜柱使用分子篩相或填料根據其所含單個分子的大小來分離樣品。當由氫、氧和氮組成的樣品通過色譜柱時,與氧和氮相比,氫分子的小尺寸使它們能夠非常快地通過相(圖3)。最大的氮分子需要最長的時間通過這個階段。在宏觀尺度上,這可與使用各種篩網從混合礫石負載中去除細砂和大卵石相比較根據沸點、極性、分子量和分子尺寸,市場上很容易獲得不同的氣體分離階段。幾乎無限的色譜柱選項可以通過添加不同的相密度、直徑和色譜柱長度到不同的相來選擇

樣品檢測–一旦分離的氣體離開(或從色譜柱中洗脫),它們就會通過檢測器,而檢測器又會對輸出信號作出響應。此信號是色譜圖中的特征GC峰(圖4)。峰面積與目標氣體濃度成正比。以前很難量化峰值大小,但強大的集成軟件使其變得簡單。GC軟件和硬件還可以包含各種診斷、報告和輸出功能。GC根據分析要求設計各種檢測器;氣體的成分和所需的檢測限有助于確定要使用的檢測器。火焰離子化檢測器(FID)用于大多數碳氫化合物。可提供揮發性有機物光電離檢測器(PID)、通用熱導檢測器(TCD)等專用檢測器。過程氣相色譜由于其設計簡單可靠,通常采用FID、PID或TCD。

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