自從冠狀病毒在全球爆發以來，洗手液已經成為我們日常生活的一部分。世界衛生組織(WHO)建議使用酒精含量在60%到95%之間的酒精洗手液。一般來說，洗手液含有乙醇、異丙醇(IPA)和/或正丙醇，它們是負責去除手上病毒和細菌的主要活性成分。這些活性成分的濃度對于確定消毒劑的有效性非常重要。甲醇是一種污染副產品，經常出現在洗手液中。洗手液通常也含有甘油，一種用來保護皮膚免受酒精傷害的保濕劑。


　　ASTM  D3695和USP  611以及其他國際標準測試方法定義了通過氣相色譜(GC)對醇進行定性和定量分析的標準程序。為了檢測水中的揮發性醇，建議使用氣相色譜和氫火焰離子化檢測器。GC還使用保留時間指示器來提供關鍵信息，如酒精識別；確保洗手液質量高，沒有被污染。


　　SCION  Instruments開發了一種快速有效的GC-FID法鑒定洗手液中甲醇、異丙醇(IPA)、乙醇、正丙醇和甘油的方法，符合ASTM和USP方法的建議。


　　實驗測試

　　以下方法適用于SCION  436GC和456GC儀器。4X6配備FID和8400自動進樣器，針頭注射器采用柱塞。選擇注射量和注射量時應特別小心，以防反沖洗。當溶劑和樣品流回樣品入口，導致氣體管道被污染時，會發生反沖洗。當選定的襯里體積對于樣品中水的膨脹來說太小時，可以觀察到這一點。在某些條件下，1.0 L的水可以膨脹到其體積的1400倍。在選擇襯墊進行分析時，必須考慮這種膨脹。建議使用帶有玻璃棉的4 mm襯墊，并在整個分析過程中實施。與不含玻璃棉的襯里相比，玻璃棉提供了更好的相對標準偏差。


　　洗手液分析實驗條件


　　1.氣相色譜-火焰離子化檢測器方法參數。

　　參數設置

　　取樣器，20:1分流器，250，0.2升

　　內襯4毫米，玻璃棉。

　　柱接穗蠟MS  30m  x  0.53mm  x  1 m

　　烤箱50c(5分鐘)，30c/min至230c(3分鐘)。

　　250攝氏度

　　CompassCDS軟件。


　　為了制備每個目標分析物的校準標準，甲醇、異丙醇(IPA)和乙醇的制備濃度范圍為1%至5% (v/v)，而正丙醇的制備濃度范圍分別為0.1%至1.5%和0.092%至0.138% (v/v)。由于樣品的高粘度，在分析洗手液時，使用內標非常重要。向所有校準標準品和樣品中添加乙腈。制備含有2%(體積比)乙醇和2.5%(體積比)異丙醇并加入內標的質量控制樣品。在注入氣相色譜之前，通過在軟化水中稀釋制備兩個洗手液樣品，一個凝膠和一個擦手溶液。


結果
　　分析所有校準標準，保留時間用于峰識別和確認。鑒定后，通過分析1或1.5% (v/v)校準標準品(包括內標)的10次連續注射，獲得該方法的精密度。


　　每個目標化合物的校準曲線如圖3所示。


　　除甘油外，所有目標化合物的相關系數(R2)值均大于0.999。甘油的R2值略低，為0.9961。


　　標準化USP  611概述了實施開發方法必須滿足的一系列規范。第一個標準是每種化合物的相對標準偏差%必須不超過4%，方法才能通過標準。在十次連續注射過程中獲得了以下相對標準偏差%值：甲醇1.03%、異丙醇1.04%、乙醇1.19%、正丙醇1.05%和甘油1.52%。所有數值都明顯低于4%的規格限值，這凸顯了SCION  Instruments  4X6 GC的準確性。為了成功定量，USP  611還規定所有醇的分辨率必須。


　　1；當所有分辨率值。


　　1.4(IPA和乙醇，如圖2所示)，這已經成功實現。要滿足的第三個標準是每個目標化合物必須有70%。成分表中也列出了甘油和IPA，但沒有列出濃度。經分析，確定樣品1含有73.4% (v/v)乙醇、1.93% (v/v)甲醇、1.6% (v/v) IPA和1.13% (v/v)甘油，可見標簽上有說明。圖4突出了從樣品1的分析中獲得的色譜圖。


　　樣品2(洗手液)成分表顯示酒精濃度為70%，未列出其他成分。樣品2含有67%(體積比)的乙醇和0.54%的甘油。未能達到標簽上描述的濃度；雖然仍在世界衛生組織推薦的濃度范圍內。


　　為了保持該分析的質量，建議在每次洗手液注射和質控樣本之間運行空白樣本。由于原始樣品的粘度，痕量的分析樣品可能會在氣相色譜系統中積累。如果觀察到殘留物，徹底清潔注射器，以防止進一步污染。


　　結論


　　配備FID的SCION  4X6-GC分析儀用于開發洗手液的分析方法，洗手液是冠狀病毒大流行期間的日常必需品。在15分鐘內，關鍵活性成分(乙醇、異丙醇和正丙醇)、污染物(甲醇)和添加劑成分(甘油)被分離、鑒定和定量。)雖然開發的方法是全自動的，并且超過了國際標準測試方法的要求，但是對于操作者來說，在每次分析中使用質量控制標準來密切關注質量是非常重要的。由于矩陣具有挑戰性，還應仔細監控相對標準偏差%值。當觀察到增加時，建議清洗注射器并改變線性度。