氣相色譜儀之不分流進樣
進樣口是將樣品引入氣相色譜儀系統的重要部件,也是樣品完成汽化的地方。那么:氣相色譜儀最常見的分流不分流進樣口的內部構造及各部分作用分別是什么呢?
關于氣相色譜儀分流/不分流進樣的問題,我也是最近才弄明白一點,在調試過程中發現一些問題,在這里和大家分享一下。
分流進樣
我們先了解一下氣相色譜儀分流進樣,我們需要分流進樣的條件,那必然是選用的色譜柱是毛細管柱,因為毛細管柱柱容量很小,因為孔徑很小,而填充柱,大家可以看到色譜柱比較粗,所以柱容量大,因此我們在用毛細管色譜柱時,進樣量一般小于2微升,再加上分流,實際到達色譜柱的進樣量在零點幾微升了。
不分流進樣
因為毛細柱分流進樣,大多數的樣品都被分流出去了只有很少的進入色譜柱,所以對微量分析不好,很難檢測出來,所以就采用了不分流進樣,需要將樣品全部打入色譜柱中,我們需要的樣品全部進入色譜柱,而溶劑峰則減少進入色譜柱,不分流進樣實質是將不需要的溶劑峰分流出去,而需要的樣品峰全部進入色譜柱,從而達到增加需要的樣品峰高及峰面積。
此圖為我設置時間為開始分流0.08min結束分流時間為0.5min
大家看到前面溶劑峰快走完后又出來了一個峰,再接著才出現我們需要的這個小的目標峰,因為我以前做質檢,第一感覺,好像哪里被污染了,但仔細一想,有點不對,污染也不會出現這么大的一個峰,我將分流時間關閉了,發現沒有了,不過溶劑峰展寬了,后面小的目標峰還在,走了幾針在想因該分流的時間是否設置的過短后,我加長了分流時間,如下圖
此圖為開始分流時間為0.08min結束分流時間為1min
在這兩個色譜圖面前對比一下,溶劑峰和目標峰分離的較好,調好之后,再看重復性時也挺好的