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十一長假關機小貼士 | 瑞騰租賃-瑞盛科技

發布時間:2018-09-30

長假即將來臨,在大家都準備歡度國慶的日子里,為還堅守在實驗崗位上進行分析測試的工作者點贊!



工作雖然繁忙,但不要忘了放假前需要按照正確步驟將儀器停機喲!
下面跟著瑞騰租賃-瑞盛科技一起來看看各類儀器該如何進行正確的停機操作吧!


HPLC液相色譜篇


儀器關機及沖洗


1. 儀器在停機前,需沖洗色譜柱,沖洗原則如下:


反相色譜:使用高比例的甲醇或乙腈沖洗60min(250mm色譜柱);如果使用了緩沖鹽,首先使用10%甲醇水溶液沖洗色譜柱60min,然后換成高比例的甲醇或乙腈沖洗色譜柱60min;(若使用150mm的色譜柱,則分別沖洗30min即可);

正相色譜:在儲存色譜柱之前,請用強的溶劑沖洗色譜柱(去除強保留成分,正相色譜柱中通常使用乙醇),然后使用合適的溶劑儲存色譜柱。


2. 關檢測器


若使用VWD/DAD檢測器,在軟件中關閉檢測器的氘燈和鎢燈;
若使用ECD檢測器,關閉池子電位;
若使用RefractorMax521或FLD-3000檢測器,關閉池溫;
3. 關閉柱溫箱溫度控制;
4. 關閉Pump的泵馬達;
5. 停泵后保持CAD通氣狀態,半小時后關閉GAS開關到OFF,關閉霧化器溫度;(如未配置CAD/VEO檢測器,請忽略此步驟);
6. 斷開儀器連接,關閉工作站軟件,停止儀器控制器;
7. 依次關閉檢測器、柱溫箱、自動進樣器、泵的電源;
8. 關閉鋼瓶減壓閥。(如未配置CAD/VEO檢測器,請忽略此步驟)。


色譜柱和儀器的保存


1. 國慶長假期間,建議將分析柱從儀器上拆下來保存:(注意拆下來的色譜柱兩端要用死堵頭密封,避免保存溶液揮發)


反相色譜柱:清洗完成后,將反相色譜柱保存在高比例的有機相中(推薦80%有機相20%水)。(若色譜柱有特殊要求,請參照說明書來操作)


正相色譜柱:保存溶劑通常是含乙醇的正己烷,也可在常規清洗后直接保存在乙醇中,或80%甲醇/乙腈-20%醋酸銨緩沖鹽(5mM)中。


2. 色譜柱拆下來之后,用兩通連接斷開的管線,將儀器所有通道先使用超純水沖洗,然后再用純甲醇沖洗保存,以防止長菌。(正相色譜可保存在異丙醇中)


3. 儀器停機后,做好相關的實驗使用記錄并備份和打印重要數據。




ICS離子色譜篇


色譜柱


1. 實驗完成后先用不含有機溶劑的淋洗液沖洗色譜柱30分鐘以上;
2. 超過1個月不開機,建議將色譜柱拆下,色譜柱入口及出口用死堵頭堵上。


關機過程


1. 關閉抑制器;
2. 關閉CR-TC;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟)
3. 關閉EGC;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟)
4. 關閉RFC-30;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟)
5. 關泵;
6. 退出變色龍軟件;
7. 關閉儀器電源;
8. 關閉電腦電源;
9. 關閉氮氣總閥。(如未配置氮氣分壓裝置,請忽略此步驟)




TEA痕量元素分析光譜質譜儀器篇


ICP-MS


1. 實驗結束后,用2%硝酸和去離子水分別沖洗進樣系統5-10分鐘;
2. 沖洗干凈后,將進樣蠕動泵管從去離子水中取出,排空進樣系統中的去離子水;
3. 關閉等離子體,松開蠕動泵泵夾,取下泵管;
4. 等離子體熄滅后,需要一段時間冷卻(2min左右)至儀器回到待機狀態,再依次關閉冷卻循環水機和氬氣閥門;
5. 拉下儀器左側的主電源開關至OFF位置,等待一段時間后儀器會自動卸真空,關閉排風。


ICP-AES


1. 實驗結束后,用2%硝酸和去離子水分別沖洗進樣系統5-10分鐘;
2. 沖洗干凈后,將進樣蠕動泵管從去離子水中取出,排空進樣系統中的去離子水;
3. 點擊控制軟件中的off, 關閉等離子體,松開蠕動泵泵夾,取下泵管;
4. 等離子體熄滅后,需要一段時間冷卻(2min左右),再依次關閉冷卻循環水機和排風;
5. 等待檢測器溫度升到室溫,再繼續通氬氣5-10分鐘,關閉氬氣閥門;
6. 退出儀器控制軟件,關閉電腦電源、顯示器及打印機;
7. 關閉儀器主機左側電源開關及穩壓器。


AAS


1. 針對原子吸收光譜儀火焰部分
1.1 實驗結束后,用2%硝酸和去離子水沖洗分別沖洗進樣系統5-10分鐘;
1.2 沖洗干凈后,將進樣毛細管從去離子水中取出,排空毛細管中的去離子水;
1.3 按下儀器主機上的熄火按鈕;
1.4 打開空氣壓縮機排空閥,排空壓縮機中的積水,關閉空氣壓縮機;
1.5 關閉乙炔氣鋼瓶閥門;
1.6 長按光譜儀上的紅色按鈕20秒,分幾次操作,徹底排空儀器中殘余氣體;
2. 針對原子吸收光譜儀石墨爐部分
2.1 實驗結束后,進樣針分別吸取20uL的 2%硝酸及去離子水重復測試操作,降低儀器背景;
2.2 停放進樣針([動作]-[自動進樣器]-[停放]);
2.3 分別關閉石墨爐電源及光譜儀電源;
2.4 關閉冷卻循環水機電源;
2.5關閉氬氣閥門;
3. 關閉對應的元素燈,退出儀器控制軟件;
4. 關閉光譜儀電源及排風。


注意事項:


1. 清潔實驗室環境,清除廢液,儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸,保證儀器周圍環境清潔;
2. 數據處理電腦關閉前建議提前備份數據文件,以防數據丟失!




GC/GCMS氣相色譜與質譜篇


Trace 1300系列氣相色譜儀


1. 關閉相關檢測器火焰(如FID、FPD);
2. 分別關閉檢測器和進樣口溫度(降溫至100 oC以下),將爐溫箱溫度設為40 攝氏度;
3. 待儀器冷卻后,退出變色龍工作站,關掉氣相色譜電源;
4. 關閉計算機系統和電源;
5. 關閉載氣(氮氣)和檢測器工作氣體氣源總閥。


Trace ISQ單四級桿氣質聯用儀


1. 在ISQ Dashboard中選擇Instrument Control ,先設定MS transfer line Temp 至50 °C,Ion sourcetemp 至50 °C,Send 發送參數給儀器,后點擊Shut down,等待Turbo‐pump Speed:0%,各溫度需降至100 °C以下。
2. 在ISQ Dashboard 中選擇Method Editor / Trace1300 GC 中Get Methodform GC 查看儀器當前參數設置,將S/SL Inlet Temperature勾選去除(如配置氣相檢測器需將檢測器Temperature勾選去除),再選擇Trace1300 菜單中的Send Method to GC 將現有參數發送給儀器,等待進樣口溫度降至100 °C以下。
3. 關閉ISQ 的電源,關閉GC電源。
4. 關閉鋼瓶總閥及分壓閥。


TSQ 8000三重四級桿氣質聯用儀


1. 在TSQ Series Dashboard中選擇Instrument Control ,先設定MS transfer line Temp 至50 °C,Ion sourcetemp 至50 °C,Send 發送參數給儀器,后點擊Shut down,等待Turbo‐pump Speed:0%,各溫度需降至100 °C以下。
2. 在TSQ Series Dashboard 中選擇Method Editor / Trace1300 GC 中Get Methodform GC 查看儀器當前參數設置,將S/SL Inlet Temperature 勾選去除(如配置氣相檢測器需將檢測器Temperature勾選去除),再選擇Trace1300 菜單中的Send Method to GC 將現有參數發送給儀器,等待進樣口溫度降至100 °C以下。
3. 關閉TSQ8000 的電源,關閉GC 的電源。
4. 關閉鋼瓶總閥及分壓閥。




TSQ系列 Quantum\Quantiva\Endura\Quantis\Altis液質聯用篇


1. 實驗結束后,取下色譜柱,連接兩通,沖洗樣品傳輸Peek管和離子源(ESI and APCI),沖洗過程如下:
1.1 將離子傳輸毛細管溫度設至 200 ℃;
1.2 將ESI的噴霧電壓(spray voltage)設為0(如APCI源該項為放電電流設置為0);
1.3 將鞘氣設為流速 30;
1.4 將輔助氣流速設為 5;
1.5 用液相泵輸送 50:50甲醇:水沖洗至少15分鐘,流速設為約0.5ml/min;
1.6 將流速關閉后再用氮氣吹掃5分鐘;
1.7 在Tune軟件中將質譜儀狀態切換至 Standby模式;
2. 關閉電子服務開關(Electronics Service Switch);
3. 1分鐘后關閉真空開關(Vacuum Switch)(Quantum以外系列的儀器請跳過此步驟);
4. 同時關閉質譜儀主電源開關(Main Power Switch)至Off (O) 位置;
5. 關閉液相部分電源開關;
6. 關閉計算機;
7. 關閉UPS電源,關閉氮氣及氬氣鋼瓶總閥及分壓閥;


注意:液相柱溫箱里不要有溶劑殘留,擦干(防止溶劑揮發,觸動氣體濕度報警器),將廢液瓶的廢液清空。
 


MSQ Plus質譜篇


1. 關機前,首先將色譜柱沖洗完畢后取下保存,然后管路上連接兩通,用流動相乙腈(甲醇):水=1:1沖洗質譜系統約30min,保證系統沖洗干凈,再用100%甲醇沖洗系統10min左右;
2. 將MSQ Plus與前端的儀器(HPLC等)連接斷開,氮氣吹掃5min以上;
3. 在TUNE軟件中關閉Operate開關,降低Probe Temperature到室溫后,關閉軟件中氮氣開關;
4. 右擊工具欄右側的TUNE圖標,點擊Vent命令,使MSQ Plus的分子渦輪泵泄真空;
5. 當真空值顯示在94%以上時,關閉MSQ Plus電源,同時機械泵停止工作;
6. 關閉TUNE軟件,關閉電腦;
7. 關閉氮氣總閥,如配備UPS,需關掉;
8. 仔細檢查水、電、氣是否都已關閉,并清空廢液。




iS系列紅外光譜儀篇


1. 在關機前確認儀器狀態


將光譜儀樣品倉內的附件更換為標準透射附件,確認樣品倉內為空光路,打開OMNIC軟件中,“實驗設置”-“光學臺”界面。

光學臺界面如下圖所示,確認干涉圖正常且最大值信號穩定處于5.0-9.9之間。



注意:如果計算機中有重要的光譜數據,建議提前備份數據,以防丟失。


2. 關機


2.1 關閉OMNIC軟件。
2.2 關閉光譜儀電源,關閉透射附件的樣品倉蓋,保持光譜儀外部清潔。
2.3 關閉計算機系統和電源,關閉計算機與光譜儀不分先后順序。
3. 確認光譜儀停機環境

3.1 查看光譜儀面板上干燥指示劑的顏色,如下圖所示:




當指示劑顏色為無色或者是粉色時,更換光譜儀內的干燥劑,同時在透射附件樣品位置放置一些干燥劑或變色硅膠,保持光譜儀內干燥。
3.2 保持光譜儀所在的實驗室環境溫度處于18-25°C,濕度處于20%-60%。確保實驗室環境穩定。
3.3 其他測量附件(如ATR、漫反射附件)移出光譜儀樣品倉,放置于防潮防塵,避免刮蹭的環境中單獨保存。
 


SP前處理設備篇


ASE150/350


清洗:


提取完成后及時用萃取溶劑執行2-3次清洗;清洗完成后,觀察儀器當前狀態處于IDLE。如果萃取試劑中使用了含酸、堿或其他強添加劑的溶液,請在關機前,首先采用純凈水對整個系統進行沖洗2-3次,然后用100%甲醇沖洗2-3次;如果使用100%有機溶劑萃取,則可采用100%有機溶劑進行沖洗2-3次。


關機:


清洗完成后,將溶劑瓶清空或從儀器上取下,關閉氮氣總閥;最后關閉電源。


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