磺胺類藥物通常被稱為“磺胺類藥物”——磺胺類的衍生物（對氨基苯磺胺）。由于其抗菌性強、成本低、毒性低，常被用作獸醫治療常見細菌性疾病的抗菌藥物。獸藥的無節制使用和不遵守停藥期可能導致治療后藥物殘留在動物組織中。這些殘留物可以通過動物的乳汁傳染給人類。通常的做法是對奶牛使用各種抗生素進行不同的治療，但這最終會導致抗生素殘留物在牛奶中積累，當人類食用時會引起過敏反應和毒性作用。


      歐盟監管機構發布了一系列官方文件，旨在更好地規范獸藥的控制以保護消費者。理事會指令96/23/EC7概述了對食用動物中獸藥殘留的控制。


      在印度，FSSAI（2018年7月20日公報）和EIC（用于水產養殖、雞蛋、蜂蜜、奶牛等的RMP）要求對抗生素進行早期和頻繁的分析。EIC和FSSAI已經為動物食品基質中常見的一系列特定抗生素殘留建立了最大殘留限量(MRL)。檢測牛奶中的磺胺類藥物殘留對于維護消費者安全和防止他們接觸獸藥至關重要。本文概述了一種快速靈敏的LC-MS/MS方法，用于定量分析牛奶中的磺胺類抗生素。

實驗性的硬件和軟件

PerkinElmer LX-50 UHPLC 系統用于色譜分離，同時通過配備 ESI 和 APCI 電離源的 PerkinElmer QSight? 220 三重四極桿質譜儀進行檢測。

儀器控制、數據采集和數據處理均使用 Simplicity 3Q? 軟件在一個窗口中進行。表 1 提供了 LC 參數，包括色譜柱和流動相梯度程序。

表 1. UHPLC 參數。資料來源：珀金埃爾默食品安全和質量

液相色譜柱	Univ C18AQ 100 mm X 3 mm X 2.1μm (P/N N9304784)
流動相 A	0.1% 甲酸水溶液
流動相 B	0.1% 甲酸的乙腈溶液
流動相梯度	先生號 時間 ％一種 %B 1 0.00 98 2 2 1.50 98 2 3 6.00 4 96 4 6.50 4 96 5 7.00 98 2 6 7.50 98 2
柱溫箱溫度	40oC
自動進樣器溫度	15℃
注射量	10 微升
流動	0.5 毫升/分鐘
運行	7.5 分鐘
ESI 電壓 (+Ve)	5300
干燥氣體	110
霧化器氣體	300
源溫度	300
HSID 溫度	220

材料:試劑和化學品
所有 CRM、試劑和化學品均為 NIST 可溯源和 LC-MS/MS 級。該研究還使用了 1 型水。


方法
儲備溶液和校準標準品的制備
用 10 mg/L 所有分析物的 10 mL 標準混合物制備儲備溶液。這是通過從母液到 10 mL 容量瓶的適當體積來實現的，然后為每種抗生素分析物使用適當的溶劑。

標準溶液均保存在 -20 oC。通過用水:乙腈 (80:20, v/v) 連續稀釋儲備溶液的工作溶液 (5, 10, 25, 50, 100 和 200 ng/ml) 制備校準標準品。


樣品提取程序

將總共?? 2 g ± 0.1 g 的樣品稱重到 50 mL PTFE 離心管中。
在將其在渦流中搖動30秒并放置30分鐘之前，添加總共4mL的水。
總共加入 10 mL 乙酸乙酯，然后將其在渦旋中搖動 2-3 分鐘，以確保溶劑和分析物的適當相互作用。
將樣品以 10000 rpm 離心 10 分鐘。
將總共?? 5 mL 上清液加入到蒸發管中，并在 40 oC 的氮氣蒸發器下蒸發至干。
樣品用 1 mL 乙腈:水 (80:20, v/v) 復溶并渦旋。
然后通過 0.2 μm 濾紙過濾樣品。
結果與討論
線性研究通過六個校準點涵蓋 5 μg/L 至 200 μg/L 的濃度水平。該方法對牛奶基質中研究的所有抗生素均表現出出色的線性，R 2 >0.99。所有抗生素的定量限 (LOQ) 均達到 10 μg/L。

表 2.基質效應。資料來源：珀金埃爾默食品安全和質量

分析物	溶劑標準區。	矩陣匹配區域。	％ 我
磺胺甲氧基吡啶	50655	80960	60
磺胺噻唑	38731.8	43709	13
磺胺嘧啶	10873.6	43955.7	304
磺胺吡啶	18719.4	56815	204
磺胺二甲嘧啶	76718.8	122715	60
磺胺氯噠嗪	72406.6	111414.3	54
磺胺異惡唑	94119.2	154994.2	65
磺胺喹惡唑	30548.2	37611.5	23
磺胺喹喔啉	29353	37376	27

表 3.分析物的 MRM 離子對和保留時間。資料來源：珀金埃爾默食品安全和質量

分析物	前體	產品一	行政長官 1	產品 2	行政長官 2	逆轉錄
磺胺甲氧基吡啶	281	156	-23	65	-78	3.68
磺胺噻唑	256	156	-20	65	-73	6.07
磺胺嘧啶	251	156	-22	108	-34	3.08
磺胺吡啶	250	156	-22	184	-23	3.24
磺胺二甲嘧啶	271	156	-19	92	-41	3.50
磺胺氯噠嗪	285	156	-20	108	-38	3.76
磺胺異惡唑	268	156	-19	113	-20	3.95
磺胺喹惡唑	301	156	-23	92	-48	4.15
磺胺喹喔啉	301	156	-23	208	-25	2.15

基質效應
將基質匹配標準品的響應（萃取前加標的峰面積）與溶劑中標準品的相應峰面積進行比較。這是在六次重復中完成的。

該程序允許使用基質標準的面積和溶劑標準的面積（表2）將基質效應（ME）量化為峰面積的平均抑制或增強百分比。負ME值表示矩陣誘導的信號抑制，而正值表示信號增強。

恢復研究
所有化合物的回收率通過在10、25和50μg/kg水平上加標6次重復的牛奶樣品來確定。

發現所有分析物的回收率都在80%和120%之間，而所有化合物的RSD百分比均低于20%-符合法規要求的可接受值。

表4、5和6代表三次回收率和回收率以及RSD。完成最終稀釋因子的計算后，重復分析六次數據。

表 4. 10 μg/kg 加標時的回收率，實際加標時稀釋 5 倍。資料來源：珀金埃爾默食品安全和質量

分析物	建議 1	建議 2	建議 3	建議 4	建議 5	建議 6	平均	標準差	%RSD	％ 恢復
磺胺甲氧基吡啶	10.73	10.61	10.61	10.00	10.60	10.89	10.57	0.30	2.88	105.72
磺胺噻唑	10.60	9.39	8.98	7.92	6.88	7.73	8.58	1.34	15.58	85.83
磺胺嘧啶	9.51	8.84	9.38	10.97	10.10	9.16	9.66	0.76	7.92	96.60
磺胺吡啶	10.05	8.33	9.54	10.55	8.86	9.56	9.48	0.80	8.42	94.81
磺胺二甲嘧啶	10.25	9.88	9.95	9.28	9.10	8.94	9.57	0.53	5.52	95.65
磺胺氯噠嗪	10.86	10.27	10.75	10.06	10.48	10.54	10.49	0.30	2.83	104.94
磺胺異惡唑	10.29	10.39	10.08	9.81	9.81	9.93	10.05	0.25	2.45	100.53
磺胺喹惡唑	10.42	10.31	10.39	9.27	9.19	9.92	9.92	0.56	5.64	99.16
磺胺喹喔啉	10.41	10.35	10.71	9.67	9.81	10.63	10.26	0.43	4.19	102.64

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分析物	建議 1	建議 2	建議 3	建議 4	建議 5	建議 6	平均	標準差	%RSD	％ 恢復
磺胺甲氧基吡啶	26.00	26.84	26.07	19.43	18.88 上一篇：進口儀器維修 下一篇： 液相色譜串聯質譜用于水稻中農藥殘留的分析 相關文章推薦: X射線熒光光譜儀在環境監測... 選擇RoHS檢測儀時的關鍵... 質量分析器在等離子體質譜儀... 等離子體質譜儀在環境樣品分... 質譜儀中的電子學問題可能包... 如何維護氣相色譜儀？ 使用氣相色譜儀實驗分析時出... 便攜式氣相色譜儀的應用范圍 氣相色譜儀的構造了解 氣相色譜儀的使用技巧 氣相色譜儀常見基線故障的原... 氣相色譜儀流量調不上去應該... 購買液相色譜儀有哪些技巧呢？ 液相色譜儀你對它了解多少？ ROHS檢測儀在使用時需要... 關于我們 公司簡介 發展歷程 企業文化 榮譽資質 員工風采 離子色譜儀器可用以測定氯仿和離子液中的陰、陽離子 產品中心 色譜儀器 質譜儀器 光譜儀器 無損測試儀 電化學儀器 熱分析儀器 前處理設備 表面分析儀器 主營業務 品牌代理 客戶服務 儀器租賃 儀器維修 整體實驗室解決方案 客戶案例 售后服務 應用方案 醫用口罩環氧乙烷檢測 環氧乙烷滅菌器整體解 環境應用 鋰電池檢測方案 rohs2.0法規應 食品檢測方案 實驗室信息管理系統T 鋰離子電池強制內短路 新聞中心 公司新聞 行業資訊 常見問題 儀器知識 聯系我們 聯系方式 服務網絡 人才招聘 在線留言 全國服務熱線： 189 2389 9035 分享到： 瑞騰租賃RITEN 版權所有：深圳市瑞盛科技有限公司|比表面分析儀廠家,想了解保養,維修,租賃,出租,回收,價格請聯系我們.   粵ICP備11054429號   技術支持：源派網絡    泰来县| 西吉县| 西安市| 微博| 门头沟区| 油尖旺区| 富平县| 米易县| 苏州市| 尉犁县| 驻马店市| 长春市| 若尔盖县| 右玉县| 南漳县| 资阳市| 洛浦县| 岳普湖县| 江都市| 潢川县| 长垣县| 浦北县| 青海省| 曲松县| 和田市| 丹棱县| 柘城县| 南汇区| 鸡西市| 宁夏| 灌云县| 石柱| 合作市| 天峨县| 南汇区| 城市| 吴堡县| 永福县| 宁河县| 南丹县| 保定市|