原子吸收光譜儀測定環境空氣中的微量鉛
發布時間：2018-10-08
為掌握環境空氣中鉛污染的現狀，要求用原子吸收光譜儀測定環境空氣中鉛的濃度，判定其是否符合國家標準。請問如何測定環境空氣中鉛的含量呢？能用火焰原子吸收光譜法進行測定嗎？
因環境空氣中鉛的濃度一般在1ug/m3以下，濃度非常低，難以用火焰原子吸收光譜法進行定量檢測，而石墨爐原子化法要比火焰法靈敏度高3個數量級。因此環境空氣中的微量鉛要用石墨爐原子吸收光譜法進行測定，具體可參照國家環保部標準HJ539-2009（環境空氣鉛的測定）。
本實驗涉及的石墨爐原子吸收光譜儀有三種型號，其操作規程如下，供大家參考。
一. PEAA-800石墨爐原子吸收光譜儀操作規程
1、開機。打開氬氣使其輸出壓力在0.35-0.4MPa，打開冷卻循環水系統開關，打開計算機和儀器主機電源。
2、聯機。點擊計算機桌面上的AA Winlab Analyst 快捷圖標，進行聯機，此時光譜儀對光柵、馬達等進行自檢，直到屏幕上出現每日提示，點擊（關閉）。
3、打開工作界面。在工作站窗口中點擊（工作區），選擇自動→打開，便會彈出以前保存的工作界面。
4、新建方法。點（建方法→新建方法），元素選擇鉛（Pb），選推薦值后點（確定）。在光譜儀頁定義元素窗口，波長選283.3，類型選擇吸收-背景，測量選峰高，在設置欄重復次數設1。在取樣器頁石墨爐程序窗口，第3步灰化溫度改為500，保留時間改成10、20、20、3、3s，讀數步驟設4。在自動取樣器頁，試樣體積設20uL，在稀釋液位置填141，在校準頁方程式和單位窗口中，方程式選線性-計算截距，濃度單位設微克/升；在標樣濃度窗口，在自動取樣器校準空白和試劑空白中都填141，校準1、2、、3、4都填142（對應位置樣品杯清洗后放入溶液），在濃度欄分別輸入標準溶液的濃度5.0、10.0、25.0、50.0（濃度為零的除外）。點計算標樣體積，在儲備標樣下方1號前的方框中打鉤，位置選142，濃度輸50.0ug/L。方法編輯完成后，關閉該窗口，通過文件→另存為→方法，輸入文件名（如班級名字或鉛的測定）后點確定。
5、分析數據保存設置。點擊（試樣信息），輸入自動取樣器的位置1，關閉后通過文件→另存為→試樣信息文件，輸入文件名（如鉛的測定）后點確定。在自動分析控制窗口中，在設置頁，點方法欄調出剛建的方法，在試樣信息文件中點（打開），調入剛建的試樣文件信息后點（打開）。在結果數據名稱中點（打開），輸入數據組名稱（如班級名字或鉛的測定）后點（確定）。
6、點燈。點擊（燈設置），在設置欄下單擊待測元素的燈，儀器將自動點燈并校準光路。待燈設置已完成后關閉該窗口。
7、測定。將空白溶液（水）、50.0ug/L的主標準溶液和樣品溶液倒入經清洗并潤洗后的141和142樣品杯中，將樣品杯放在方法和樣品信息中設定的自動進樣器位置1上。在清洗溫度下點（開始），空燒石墨管一次，以消除石墨管殘留物對測定的影響。在自動控制分析窗口，點分析頁，再點擊分析標準空白，吸光度數值在小數點三位以后即可點擊分析全部，儀器自動進行標準溶液和樣品的分析。
8、記錄數據。記錄測定數據，包括濃度、吸光度（平均值）、標準曲線回歸方程和相關系數等。
9、關機。關閉燈，退出軟件（不保存文件），關閉主機電源，關閉計算機、顯示器電源，再關閉氬氣和循環冷卻水裝置電源。蓋上儀器防塵罩，填寫儀器使用記錄，清理實驗室。
二. 島津AA-7000石墨爐原子吸收光譜儀操作規程
1、開機。打開氬氣調節其壓力約為0.35MPa，打開冷卻循環水系統。打開顯示器、計算機、光譜儀主機、石墨爐及自動進樣器電源開關。
2、啟動操作軟件。雙擊WizAArd圖標，在窗口中選擇〈操作〉，點擊〈測定〉，在用戶名中輸入“admin”，點擊〈ok〉進入軟件操作界面。
3、建立連接。在wizard選擇中選擇〈向導〉，雙擊〈元素選擇〉，點擊〈連接〉，電腦與主機建立連接，開始執行初始化，當出現氣體檢測等涉及火焰分析的窗口時，全部點“否”。初始化完成后點〈確定〉，在之后的檢查項目中全部打“√”，點擊“OK”。
4、選擇測定元素。點擊〈選擇元素〉，選擇需要測定的元素鉛，選擇石墨爐，使用ASC前打勾，點擊〈確定〉。
5、編輯參數。點擊〈編輯參數〉，打開光學參數頁，波長選283.3nm，點燈方式選BGC-D2，燈座號選2（鉛），在點燈方框中打“√”，點擊〈譜線搜索〉，待光束平衡“OK”后關閉該窗口。在重復測量條件頁，重復次數全部設1。在測量參數頁，信號方式選峰高。在ASC參數頁，體積設20uL。升溫程序頁，溫度改為100、120、800、800、800、1600、2500，其他不變，采樣階段選6，石墨管類型不設，完成后點〈確定〉。
6、設置標準曲線和樣品參數。點擊下一步，選擇〈校準曲線設置〉，在次數欄中選1st（一次方程），濃度單位選ug/L，標準曲線行數設5，點擊（更新），輸入每個標準溶液的濃度0.0、5.0、10.0、25.0、50.0及位置1、1、1、1、1，體積分別設0、2、4、10、20uL，稀釋劑R1分別設20、18、16、10、0uL，點擊〈確定〉。選擇〈樣品組設置〉，設置待測樣品的數量1和濃度單位ug/L，位置設2，體積設20uL，點擊〈更新〉、〈確定〉。點擊〈下一步〉，再點擊〈下一步〉，直至〈完成〉。在樣品前插入一行空白（BLK），位置設R1，體積設20 uL。
7、測定。將空白溶液（水）、50.0ug/L的主標準溶液和樣品溶液分別倒入經清洗并潤洗后的樣品杯中，并將其放入R1、1和2位置的樣品盤上。點擊（清洗），清洗自動進樣器。打開石墨爐加熱開關，點擊清潔石墨管，以消除石墨管空白。點擊手動測量，位置選R1，測定后吸光度數值在小數點3位后有數字即可點擊〈開始〉，儀器自動進行分析。
8、記錄數據。記錄測定數據，包括濃度、吸光度、標準曲線回歸方程和相關系數等。
9、關機。關閉氬氣和冷卻循環水裝置。關閉氘燈和空心陰極燈，退出軟件。關閉自動進樣器、石墨爐加熱，石墨爐電源盒主機電源，關閉計算機、顯示器電源。蓋上儀器防塵罩，填寫儀器使用記錄，清理實驗室。
三. ice3500石墨爐原子吸收光譜儀操作規程
1、 打開光譜儀主機和計算機電源，啟動SOLAAR操作軟件。
2、 打開石墨爐電源，打開氬氣鋼瓶氣閥，調整壓力約為0.15 MPa，打開冷卻循環水系統。
3、 編輯待測元素的分析方法。點擊系統操作軟件中的方法設定按鈕，彈出方法對話框，點擊概述，輸入你的方法名稱、操作者，在技術中選擇石墨爐，;自動進樣器選擇石墨爐；點擊序列中的改變元素，出現元素周期表，選擇鉛，在序列中插入校正、試樣空白和試樣1；點擊光譜儀，測定次數設1，波長選283.3nm，信號選峰高，背景校正選擇四線氘燈；點擊石墨爐，石墨管選擇普通，石墨爐程序：干燥100℃20s、灰化800℃20s、原子化1600℃3s、凈化2500℃3s；點擊校正，方法選擇一般線性最小二乘法，單位選ug/L，在標準數量中設好標準系列溶液數量4（濃度為零的除外），在主標濃度中輸入50，在1、2、3、4中輸入濃度值5.0、10.0、25.0、50.0；點擊進樣，工作體積設20uL，標準制備選固定體積。所有的參數設定完畢后返回序列窗口，點擊ASLG，記錄各個溶液放置的位置（樣品杯清洗后裝入空白溶液（水）、50.0ug/L的主標準溶液和樣品溶液），回到概述窗口，點擊保存，點擊確定，退出方法設置窗口。點快捷菜單中的調整光路。
4、 高溫清洗1次石墨管，以消除石墨管空白。按〈清洗〉鍵清洗自動進樣器。點單溶液測定，選標準空白，測定后其吸光度數值在小數點3位后即可按<分析>鍵根據提示完成分析，分析過程中要注意防止樣液暴沸飛濺現象。
5、 分析完畢后要確保自動進樣器臂已正常復位，否則按〈清洗〉鍵使之復位。
6、 關閉冷卻循環水系統，關閉氬氣鋼瓶氣閥。
7、 關閉空心陰極燈及氘燈，退出SOLAAR軟件并，關閉石墨爐和光譜儀電源，關閉計算機。
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