原子吸收光譜儀的調試
項目情景:你是檢測機構負責原子吸收檢測項目的檢驗員,由于原子吸收光譜儀很長時間沒有用了,需要先調試一下,看看儀器能不能正常使用。原子吸收光譜儀調試方法如下:
一、日本島津AA-6300原子吸收光譜儀的調試
1、開機。打開顯示器、計算機和光譜儀主機電源。
2、啟動操作軟件。雙擊WizAArd圖標,在窗口中選擇〈操作〉,點擊〈測定〉,在用戶名中輸入“admin”,點擊〈ok〉進入軟件操作界面。
3、建立連接。在wizard選擇中選擇〈向導〉,雙擊〈元素選擇〉,點擊〈連接〉,電腦與主機建立連接,開始執行初始化。當提示檢查助燃氣壓力監控器、廢液探頭等時,全部選擇“否”(安全水封已加滿水)。初始化完成后,點擊〈確定〉,在之后的檢查項目中全部打“√”,點擊“OK”。
4、選擇測定元素。點擊〈選擇元素〉,選擇需要測定的元素(銅:Cu),選擇火焰連續、普通燈,點擊〈確定〉。
5、點燈。點擊〈編輯參數〉,打開光學參數頁,在點燈方式中選擇NON-BGC(無背景校正),在插座選擇中選1,在點燈方框中打“√”,點擊〈譜線搜索〉,待光束平衡“OK”后關閉該窗口,再點擊〈確定〉。
6、設置標準曲線和樣品參數。點擊下一步,選擇〈校準曲線設置〉,在次數欄中選1st(一次方程),濃度單位選ug/mL,在標準曲線的測定次序中填寫標準溶液的數量5,輸入濃度數據(0.0、0.50、1.0、2.0、3.0),點擊〈更新〉、〈確定〉。選擇〈樣品組設置〉,設置待測樣品的數量1和濃度單位ug/mL,點擊〈更新〉、〈確定〉。點擊〈下一步〉,再點擊〈下一步〉,直至〈完成〉。
7、開氣。打開空氣壓縮機電源(已設好輸出壓力為0.35MPa左右),順時針打開乙炔氣減壓閥,使次級壓力表指針指示為0.09MPa左右(如不小心開大,則先逆時針關小減壓閥后點火,火焰熄滅后重新調減壓閥至0.09MPa,將電腦中跳出的窗口點確定-否,再點火)。
8、點火。同時按住原子吸收主機上的黑、白按鈕,直至火焰點燃后松手,將吸液毛細管放入去離子水中,點擊自動調零。
9、熄火、關氣。將毛細管從水中取出,逆時針關閉乙炔氣減壓閥,待火焰熄滅后,按PURGE鍵放空余氣,直至乙炔減壓表指示針降至零附近。關閉空壓機電源并放氣。
10、關機。退出軟件,關閉計算機、顯示器電源,關閉主機電源。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實驗室。
二.北京普析TAS-990原子吸收光譜儀的調試
1、開機。依次打開顯示器,計算機電源開關,等計算機完全啟動后,打開原子吸收光譜儀主機電源。
2、儀器聯機初始化。雙擊AAWinv2.3.1圖表,啟動光譜儀操作軟件,跳出軟件注冊時點擊“取消”,選擇聯機模式,再選擇測定元素的工作燈(銅元素在1號位),其他參數按照默認值設置,并進行尋峰(能量在90%以上,否則要進行能量平衡),確定元素的測定特征譜線,再關閉該窗口。
3、設置樣品。點擊樣品設置圖標(或點擊設置菜單中的樣品設置向導),根據分析要求選擇校正方法(一次方程)、濃度單位(ug/mL)、標準溶液名稱(銅標液),輸入標準系列溶液的濃度數據(0.00、0.50、1.00、2.00、3.00)、樣品數量1和名稱等。設置完成后進入數據記錄界面,刪除第一行標準空白。
4、點火準備。打開空氣壓縮機(已設好壓力在0.25Mpa左右),順時針打開乙炔氣減壓閥,使次級壓力表指針指示為0.07Mpa(如不小心開大,則先逆時針關小減壓閥,再點火后重新調減壓閥)。
5、點火。確認滿足點火條件后,點擊〈點火〉圖標,點燃火焰,將吸液毛細管放入去離子水中,進行校零。
6、關氣。從水中取出毛細管,逆時針關閉乙炔氣減壓閥。按空氣壓縮機放水閥排空水,關閉空氣壓縮機工作開關。
7、關機。退出AAwin軟件,關閉原子吸收主機電源,關閉顯示器和計算機電源。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實驗室。
三、熱電ice3500原子吸收光譜儀的調試
1、 開機。打開光譜儀主機和計算機電源,啟動SOLAAR操作軟件。
2、 開氣。打開空氣壓縮機電源(已經設定好壓力在0.25 MPa左右)。打開乙炔氣減壓閥,壓力調整在0.07MPa左右(如不小心開大,則先逆時針關閉減壓閥,再在完成后面點火步驟壓力下降后重新調減壓閥至0.07MPa)。
3、 編輯待測元素的分析方法。點擊系統操作軟件中的方法設定按鈕,彈出方法對話框,點擊概述,輸入你的方法名稱、操作者,在技術中選擇火焰;點擊序列中的改變元素,出現元素周期表,選擇銅,在序列中插入校正、試樣空白和試樣1;點擊光譜儀,測量方式選擇吸收,背景校正選擇無。點擊火焰,選擇空氣-乙炔火焰;點擊校正,方法選擇線性最小二乘法,標準數量設4個(0濃度不需設),濃度分別為0.50、1.00、2.00、3.00;所有的參數設定完畢后返回概述窗口,點擊保存,點擊確定,退出方法設置窗口。
4、 點燈。點快捷菜單中的調整光路。
5、 點火。觀察光譜儀左側的點火準備燈閃爍,若不閃爍可打開軟件中<火焰狀態>窗口,確認火焰系統各部分均正常,則可準備點火。按住閃爍點火按鈕,直至火焰點燃再松手,將吸液毛細管放入去離子水中。
6、 熄火。從水中取出毛細管,按光譜儀左下方的紅色按鈕熄火。
7、逆時針關閉乙炔減壓閥。長按紅色熄火按鈕,直至乙炔壓力表降為零。關閉空氣壓縮機壓機開關并放氣,注意直到壓力降低到0后,才能重新開啟。
8、關閉空心陰極燈,退出SOLAAR軟件,關閉光譜儀電源,關閉計算機。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實驗室。
說明:如儀器初始化正常通過,并能正常點火,說明儀器運行正常,調試成功,可以用于樣品的測定。如儀器不能正常運行,則需要報修。