8個常見的氣相色譜錯誤
發布時間:2021-10-11
在科學實驗中氣相色譜儀經常容易出現錯誤,為了大家能夠盡快找出原因,小編為大家總結了8個常見錯誤共大家參考,希望能夠幫助到大家。
1.在沒有任何載氣流的情況下加熱色譜柱。
在打開氣相色譜爐的加熱器之前,一定要檢查載氣是否打開并流動。在柱箱冷卻之前,不應關閉載氣,這可能是損壞色譜柱的原因。
2.火焰離子化檢測器的氣體流速不正確。
如果流速不正確,FID可能給出不正確的樣品響應。檢測器的氣體流速應根據制造商的建議進行優化。典型比例為10:1(空氣:氫氣),生成速率為300毫升/分鐘空氣對30毫升/分鐘氫氣。在開啟檢測器氣體之前,將檢測器加熱至其工作溫度并保持平衡是一種良好的做法。如果檢測器沒有打開,請檢查流速;不要依賴儀器設置。如果檢測器仍未打開,將空氣供應減少至150毫升/分鐘以點燃火焰,然后慢慢增加至正確值。
3.用樣品填充進樣襯管。
如果進樣到氣相色譜中的樣品體積對于線性色譜來說太大,可能會發生回火,導致假色譜峰和重復性問題。注射體積應考慮注射口的溫度和所用溶劑的類型。當樣品在注射后蒸發時,不同溶劑產生的氣體體積可能會有很大差異。
4.氣體耗盡。
確保有足夠的氣體用于氣相色譜操作。這是一種不好的做法,排氣的成本可能會非常高——氣相色譜儀的五種氣體管理技術,并找到一些有用的氣體管理建議。
5.色譜柱沒有調整。
新色譜柱應在使用前老化。這不僅提高了色譜柱的效率,還有助于延長色譜柱的使用壽命。有關延長氣相色譜柱使用壽命的更多提示,請查看延長氣相色譜柱使用壽命的5種方法。
6.隔膜泄漏。
隔膜是一種消耗品,應定期檢查和更換。重復使用后可能會泄漏,導致壓力問題。如果隔圈斷裂,使用損壞的隔圈也會導致堵塞。確保應用程序使用了正確類型的墊片,并且安裝正確。
7.使用錯誤的注射器。
有許多不同類型和尺寸的氣相色譜注射器。在選擇注射器類型和體積之前,請考慮應用和樣本量。例如,試圖對小樣本使用大容量注射器很容易導致入口溢出等問題。
8.不進行預防性維護。
這適用于所有分析儀器。與更換損壞的零件相比,預防性維護通常是成本最低的選擇。一個簡單的每日和每周計劃可以在問題發生之前發現問題。
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