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比表面分析儀之靜態體積氣體吸附

發布時間:2021-09-29

       比表面分析儀主要是利用氣體吸附技術對固體樣品進行表征。它旨在進行物理吸附和化學吸附,從而確定現有金屬的總比表面積,孔隙率和比表面積以及在表面上的分散性。今天主要為大家簡單介紹下比表面分析儀的靜態體積氣體吸附。
  靜態體積氣體吸附需要高真空泵的系統,這個系統采用的是不銹鋼管及高真空的配件,為了能夠保證準確的結果,因為實驗是從高真空開始,并且是慢慢把壓力上升到吸附質的飽和壓力的。
  這個方法后面的原理包括把連續的已知量的吸附質引入保持在液氮溫度(77K)的樣品架中。注入氣體對樣品的吸附將導致緩慢的壓降,直到歧管中建立平衡壓力。吸附1990注射系統由一個校準活塞組成,它能夠根據吸附速率與所需的分辨率自動改變壓力和注射量。活塞法要優于其他方法,因為它在系統等待壓力平衡時不增加管匯的死體積。樣品上的小死體積使儀器對吸附的氣體量非常敏感。平衡壓力由根據實驗期間建立的吸附壓力范圍選擇的傳感器測量。原始實驗數據是平衡壓力和每一步吸附的氣體量。氣體吸收直接根據平衡壓力值計算,但必須要在測量之前或者是之后空白運行(意思就是:在分析條件下使用沒有吸附在樣品上的惰性氣體進行分析,最常見的是使用氦氣進行死體積校準)。

  靜態體積法非常的精確,被認為是評價微孔和中孔面積與孔徑十分精確的技術。然而,如果每次需要快速測量表面積的時候,是不建議這樣做的,因為這種方法需要的分析時間較長,并且需要產生非常精確及可靠的結果。





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