1、火焰燃燒器操作條件的選擇:
1)進樣量:選擇可調進樣量霧化器,可根據樣品的黏度選擇進樣量,提高測量的靈敏度。進樣量小,吸收信號弱,不便于測量;進樣量過大,在火焰原子化法中,對火焰產生冷卻效應,在石墨爐原子化法中,會增加除殘的困難。在實際工作中,應測定吸光度隨進樣量的變化,達到最滿意的吸光度的進樣量,即為應選擇的進樣量。
2)原子化條件的選擇a、火焰原子化法在火焰原子化法中,火焰類型和性質是影響原子化效率的主要因素。
火焰類型的選擇原則:對低、中溫元素(易電離、易揮發),如堿金屬和部分堿土金屬及易于硫化合的元素(如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等)可使用低溫火焰。如空氣-乙炔火焰對高溫元素(難揮發和易生成氧化物的元素)如Al、Si、V、Ti、W、B等,使用氧化二氮-乙炔高溫火焰。
對分析線位于短波區(200nm以下),使用空氣-氫火焰對其余多數元素,多采用空氣-乙炔火焰(背景干擾低)火焰性質的選擇調節燃氣和助燃氣的比例,可獲得所需性質的火焰。
對于確定類型的火焰,一般來說呈還原性火焰(燃氣量大于化學及量)是有利的。對氧化物不十分穩定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化學計量火焰(燃氣與助燃氣比例與它們之間化學反應計量相近)或氧化性火焰(燃氣量小于化學計量)。
2、石墨爐原子化法:在石墨爐原子化法中,合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時間是十分重要的。干燥應在稍低于溶劑沸點的溫度下進行,以防止試劑飛濺。灰化的目的是除去基體和局外組分,在保證被測元素沒有損失的前提下盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是,選用達到最大吸收信號的最低溫度作為原子化溫度。原子化時間的選擇,應以保證完全原子化為準。在原子化階段停止通保護氣,以延長自由原子在石墨爐中的停留時間。除殘的目的是為了消除殘留物產生的記憶效應,除殘溫度應高于原子化溫度.惰性氣體原子化時常采用氬氣和氮氣作為保護氣,氬氣比氮氣更好。氬氣作為載氣通入石墨管中,一方面將已氣化的樣品帶走,另一方面可保護石墨管不致因高溫灼燒被氧化。通常儀器都采用石墨管內、外單獨供氣,管外供氣連續的且流量大,管內供氣小并可在原子化期間中斷。
最佳灰化溫度和最佳原子化時間干燥時間常選擇100℃,時間為60S。灰化階段為除去基體組分,以減少共存元素的干擾,通過繪制吸光度A與灰化溫度t的關系來確定最佳灰化溫度。在低溫下吸光度A保持不變,當吸光度A下降時對應的較高溫度即為最佳灰化溫度,灰化時間約為30s。原子化階段的最佳溫度也可通過繪制吸光度A與原子化溫度t的關系來確定,對多數元素來講,當曲線上升至平頂形時,與最大A值對應的溫度就是最佳原子化溫度。在每個樣品測定結束后,可在短時間內使石墨爐的溫度上升至最高,空燒一次石墨管,燃盡殘留樣品,以實現高溫凈化。