近來也有同學問到電池材料中的元素怎么作分析?用什么儀器比較好做分析測試報告?所以來分享下我得到的報告。
下面是采用美國賽默飛iCAP 7000-OES對電池材料中的元素分析做測試實驗報告,請細細往下看。
測試樣品基本信息如下 :
測定元素 : Li、Ca、Fe、P等元素 ;
測試儀器 : 美國賽默飛iCAP 7000-OES ;
樣品基體 : 磷酸鐵鋰、三原材料、三元前驅體 ;
測試地點 : 賽默飛世爾科技上海Demo實驗室 .
一、本次測試使用的方法
1、采用什么儀器
測試采用的儀器是:iCAP 7000 Radial ( Thermo Scientific ) 。
美國賽默飛iCAP 7000-OES儀器圖片
2、測試劑及標準品
①鹽酸HCl (國藥集團) ;
②多元素標準溶液< Inorganic Venture >;
3、測試樣品前處理
磷酸鐵鋰 : 準確稱取0.2500g樣品 , 10mL鹽酸及2mL水 , 置于電熱板上加熱至樣品完全溶解 , 冷卻加標后定容過濾待測。
三元材料、三元前驅體 : 準確稱取0.2500g樣品,3mL鹽酸及2mL水 , 置于電熱板上加熱至樣品完全溶解 , 冷卻加標后定容待測。
4、標準測試溶液
一種,測試標準曲線法:
測定磷酸鐵鋰中的: P、Li、Fe ;
三元材料中的:Co、Li、Ni、Mn ;
三元前驅材料中的:Co、Ni、Al ;
<測試前,應配制混合標準曲線濃度為:0.00、2.0、 5.0、 10.0、 20.0、 30.0、 40.0、 50.0、 60.0ug/mL , 共9份,分取已制備好的樣品溶液并稀釋100倍進行主含量元素的測量 >。
二種,測試標準加入法:
測定磷酸鐵鋰中的:AI、Ca、Mg、Cu、 Na ;
三元材料中的:Cu、Fe、Ca、Mg、AI、Na ;
三元前驅材料中:Cr. S、Fe、Ca、Mg、Cu Na、Si、K ;
<在樣品溶液定容前 , 將同一樣品的4份平行消解的樣品溶液中依次加入混合標準溶液,加標完成后定容至25mL并于振蕩器上充分搖勻 , 使得定容后樣品中加入的Si標準溶液濃度為: 0 ug/mL、0.2ug/mL、 0.5 ug/mL ; S標準溶液濃度為:10 ug/mL、20 ug/mL ; 其他元素標準溶液濃度為 : 0 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.8 ug/mL,混勻后待測>。
5、測試儀器參數
本次測試采用垂直觀測 ;
一整套進樣系統采用標準進樣系統進行測定。包括如下圖所顯示 :
二、測試分析結果請看下圖
1、元素標準工作曲線 < X坐標 : 元素濃度, ppm級 ; Y坐標 : 譜線強度值, cts/s >
磷酸鐵鋰 :
實驗報告圖
總結,證明用美國賽默飛iCAP 7000-OES儀器做電池材料中元素分析報告很成功,測試實驗也如期完成,先和大家分享到這了,若有不明白的同學可與我聯系大家一起研究探討學習,共同進步,感謝您的審閱。