電感耦合等離子發射光譜儀原理
發布時間:2018-12-20
電感耦合等離子發射光譜儀是由高頻電流經感應線圈產生高頻電磁場,使工作氣體形成等離子體,并呈現火焰狀放電,是一個目前用于原子發射光譜,具有良好的蒸發-原子化-激發-電離性能的光譜光源。
1.電感耦合等離子發射光譜儀原理
電感耦合等離子發射光譜儀是由高頻電流經感應線圈產生高頻電磁場,使工作氣體形成等離子體,并呈現火焰狀放電,是一個目前用于原子發射光譜,具有良好的蒸發-原子化-激發-電離性能的光譜光源。
其具有環形結構、溫度高、電子密度高、惰性氣氛等特點,用它作為激發光源具有檢出限低、線性范圍廣、電離和化學干擾少、準確度和精密度高等分析性能。
在測量過程中,樣品由載氣引入霧化室霧化后,以氣溶膠形式進入等離子體的中心通道,在高溫惰性氣氛中被充分蒸發、原子化、電離和激發,使所含元素發射各自的特征譜線。根據各元素特征譜線的存在與否,定性分析樣品中元素的存在與否;由特征譜線的強度,定量分析相應元素的含量。ICP電離源一般配有MS檢測器或者OES(AES)檢測器。這兩者都可以同時分析多個樣品、精度高、準確度好、應用范圍廣(圖1)。由于檢測器的不同,這兩種檢測手段在用途上有些不同:ICP-OES(AES)高靈敏度,低檢測限(ppm級),較寬的動態線性范圍和多元素同時分析,通常用于痕量及部分常量元素定性定量分析,應用的行業范圍也較廣;ICP-MS具有元素、同位素、形態分析等定性定量分析能力,檢測下限水平優于ICP-OES(ppb級)。由于其方便、快捷、精度高、準確度高,在配方分析中都有著廣泛的應用。
圖1.電感耦合等離子發射光譜儀的應用范圍
試樣在分析前需要進行前處理,常見的試樣分解方法有:
稀釋法:用高純去離子水或者無機酸(HNO3)稀釋至合適的濃度進行測試。
濕分解法:用單一酸(HF, HNO3, HCl等)或者混酸(HNO3/HClO4/HF強氧化體系,HNO3/H2SO4/HClO4強氧化體系,HNO3/HCl體系)。
高壓分解法:可以提高難分解體系的分解,污染少,酸分解效率高,操作簡單。
微波消解法:HNO3微波消解;HNO3/H2O2微波消解;HNO3/H2O2/HF微波消解,污染小、元素損失小、快速。
熔融分解法:可以分為堿金屬熔法(使用碳酸鹽、氫氧化物、過氧化物或硼酸鹽等);酸熔法(硫氰酸鹽和焦硫酸鹽,酸性氟化物和氟硼酸鹽,硼酸鹽和氧化硼)以及還原熔法(適用于貴金屬試金法)。
2.電感耦合等離子發射光譜儀在配方分析中常見方法應用舉例
一種金屬焊藥的定性、定量分析
樣品分析前,首先是對樣品的前處理,該種金屬焊藥中含有金屬,常用的為王水法處理(硝酸/硫酸=1/3)。處理后樣品的水溶液使用ICP-OES進行測量,對得到的結果進行分析、計算,可以得到該樣品中含有錫92%、銀5%、鈦3%。
一種磷化液中金屬成分及含量分析
樣品為液體試樣,因此前處理比較復雜,通過我們工程師細致準確的處理,可以得到樣品水溶液,進行ICP-MS測試。實驗結果顯示,樣品中含有金屬Zn,Cu以及Na,同時含有一定量的P。結合其他測試(XRD,陰離子色譜等)可以定性、定量出樣品中含有磷酸41%,氧化鋅27.5%,硝酸鋅30%,碳酸銅3%,氟化鈉2%。
上一篇:這些常見光譜儀知識,你知道嗎?
下一篇:
利用熱重分析儀進行高分子聚合物熱分析