電感耦合等離子體質譜儀如何進行校準
發布時間:2021-07-01
電感耦合等離子體質譜儀可以實現各種校準方法,以確定樣品中分析物的準確濃度。包括使用純標準溶液或基質匹配標準進行外部校準;內部校準;同位素稀釋。多點標準曲線的建立需要一個覆蓋樣品中分析物濃度預期范圍的校準標準。標準的作用是確定所選信號強度與分析所涉及濃度范圍內的分析物濃度之間的數學關系。標準物質(CRM)也可用于指導定量分析。可用的客戶關系管理包括認證的解決方案,合金,甚至純金屬。CRM主要用于驗證通過整個分析過程的實施所獲得結果的準確性,為了證明這些結果可以追溯到與國際單位制(SI)有關的基本單位
ICP-MS中的外部校準
外部校準方法依賴于含有已知量待測元素的合成樣品的制備。然后將這些合成樣品引入質譜儀并記錄離子信號強度。信號強度可與已知的元素標準濃度有關。獲得的信號濃度依賴性是進一步量化的基礎。外部校準是最常用的校準方法。它廣泛應用于樣品分析中,假設基體對儀器響應的影響可以忽略不計。但需要注意的是,在干擾嚴重的情況下,矩陣可能會顯著影響校準的斜率,從而影響結果的準確性。這種校準方法需要一系列標準溶液(通常為2%硝酸)和校準空白。校準空白溶液中的酸濃度與制備校準標準溶液的最終稀釋液中的酸濃度相同。校準空白溶液還必須含有添加到校準標準溶液中的相同is。然后利用線性回歸得到的最佳擬合線方程(信號濃度和標準濃度),將樣品中記錄的分析物信號強度轉換為濃度值。空白溶液中記錄的光譜數據用于空白減法。特定元素的檢測限主要取決于噪聲,包括白噪聲(即基波或高斯噪聲)和散粒噪聲。
校準的線性動態范圍取決于儀器的性能,通常基于儀器響應(以CPS為單位的信號強度)和濃度之間的關系,涵蓋6到8個數量級的線性范圍。當離子探測器在帶死區時間校正的脈沖計數模式下工作時,范圍被限制在大約六個數量級。當探測器切換到模擬模式時,范圍更大。在模擬模式下,校準圖中的信號范圍比脈沖模式下的信號范圍寬一到兩個數量級。通常使用最小二乘回歸程序繪制校準線,將信號強度(CPS值)與分析物標準溶液的濃度
關聯。與電感耦合等離子體質譜儀器校準相關的另一個問題是標準和程序空白的測量。標準空白是指采用與常規標準樣品相同的方法制備的樣品,不含復利。但是,它包含標準溶液制備中使用的所有試劑。此空白可用于校正化學品和儀器造成的污染結果,并建立校準圖的“零點”。程序空白是指經過所有制備步驟后的標準空白樣品,它不僅反映所用試劑的貢獻,而且需要使用具有一定純度和不確定度的標準化合物對
電感耦合等離子體質譜儀進行校準,標準溶液可通過將純物質溶解在含酸基質中制備。用電熱蒸發法或激光燒蝕法直接分析固體時,必須仔細選擇基體匹配的固體標準。純水標準通常用于校準儀器,但它們不能提供足夠的匹配樣品粘度和基質組成。這些物理性質的變化可以通過使用矩陣匹配標準來校正。應注意,不建議使用標準參考矩陣匹配材料進行初步校準。
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