電位滴定儀在使用的過程中,難免會出現各種各樣的故障,我們結合了現實及網絡上的各種問題,對電位滴定儀的故障做了一個匯總,希望能幫助到大家!
電位滴定儀故障1:結果出現負數。
此故障現象分為四種情況:
1.樣品測定結果消耗的硝酸銀體積小于空白溶液的體積(GB/T176-2017 第46頁公式52,V31<V031),這種情況原因是有些用戶沒有加2ml氯化鈉標準溶液。
2.用戶加了2ml氯化鈉標準溶液,但是待測溶液中幾乎沒有氯離子含量。
3.開機后沒有做空白,有些用戶為了省事,只在最開始的練習階段做了空白,而且空白消耗體積比較穩定,后續測樣沒有再做空白。故障出現的情況如圖6、圖7所示。
4.滴定曲線是一條平滑的直線,由于含量過高,儀器沒有檢測到終點,因此會出現負數。
【圖片詳解】
圖1 Cl-=-0.011 沒有加入2mL氯化鈉標準溶液
圖2 Cl-=-0.109 用戶沒有做空白體積的測定
【解決辦法】
我們在設計過程中嚴格要求執行標準,每次儀器開機必須做空白,來保證結果的準確性,因此請各位用戶在開機后,一定要記得做空白。對于氯離子含量過高需要過濾稀釋定容再去測定。
電位滴定儀故障2:滴定曲線是一條直線
首先觀察,滴定曲線完全是一條直線,還是一條有點兒上升趨勢的直線,因為這兩個故障原因有明顯不同。
圖3 電極沒有接好,或者電極填充液不足導致的,極少數存在特殊情況(試樣中氯含量過高)。
圖4 試樣中氯離子含量過高,導致檢測不到終點。
處理辦法
針對圖3中的情況,先將電位滴定儀關機。然后將所有電極拆下檢查電極使用情況。電極的使用壽命是一年,先檢查電極的使用時長。如果電極還在有限期使用期限內,請檢查電極的線是否有虛接的情況。如果都沒有,請檢查參比電極(也叫雙鹽橋甘汞電極/甘汞電極)中電極液的使用情況。先將雙鹽橋溶液旋開,然后觀察補充電極液。外鹽橋中的飽和硝酸鉀溶液倒掉,重新填充。內鹽橋中的飽和氯化鉀溶液需要保持溶液高度在?以上。具體如圖5、圖6所示。
圖6中的情況,需要將溶液過濾洗凈,然后轉移到容量瓶中,稀釋體積然后再測量。
圖5
圖6
圖片詳解
如圖6所示,參比電極內鹽橋填充液不足,需要用戶自行填充,通過內鹽橋上方加液孔,用注射器填充飽和氯化鉀溶液(圖7)。
圖7填充參比電極內鹽橋飽和氯化鉀溶液
希望以上內容可以幫助大家學習電位滴定儀測定氯離子的方法及設備的使用,提高檢測水平。