頂空氣相色譜/質譜分析加熱過程中或隨時間從樣品中釋放的揮發性和半揮發性有機化合物。0.1-10g是典型的樣品量，幾乎任何沒有高揮發性的樣品都可以測試。


　　頂空氣相色譜/質譜法的應用

　　藥物中殘留溶劑的測定
　　以及聚合物和塑料中單體的工業分析。
　　識別飲料和食品中的風味化合物。
　　識別引起氣味的化合物。
　　識別產品中的污染物。
　　識別加熱過程中從固體中脫氣的材料。


　　靜態頂空分析非常適合分析揮發性化合物，例如：

　　殘留溶劑
　　低分子量添加劑
　　動態頂空分析


　　這種頂部空間分析使用“吹掃捕集”方法，將樣品置于加熱的容器中，然后用氣體吹掃容器。氣體從容器流過吸附材料，吸附材料收集脫氣的組分。然后，將脫氣的組分從吸附材料上清洗到色譜柱上，用于氣相色譜/質譜分析。通過動態分析分析的化合物的典型靈敏度為每克納克。


　　靜態頂空分析

　　在這種分析中，將液體或固體樣品放入小瓶中，密封并加熱至特定溫度，以便揮發性成分可以逸出到樣品上方的頂部空間。然后，將頂部空間氣體注入氣相色譜儀，氣相色譜儀根據尺寸和極性分離樣品的各種成分。分離的成分然后進入質量選擇檢測器以識別成分。


　　預防措施示例

　　它可以測試幾乎任何可以裝入頂空樣品瓶的樣品。然而，樣品基質本身不應具有高揮發性。
　　頂空氣相色譜/質譜所需的樣品量與必須檢測或定量的揮發性化合物的濃度成反比。
　　頂空氣相色譜/質譜的典型樣品量為0.1-10g。由于標準加入法，定量分析通常需要較大的樣品量。
　　定量頂空氣相色譜/質譜樣品的揮發性濃度應均勻。