高效液相色譜和離子色譜中的脫氣
發布時間:2021-09-26
當可用氣體超過液體實際吸收的氣體時,液體中就會產生氣泡。液體能吸收的氣體量取決于幾個因素,如壓力和溫度梯度、液體和氣體的性質和類型。氣泡尤其是實用高效液相色譜和離子色譜的故障元兇。它們可能導致保留時間偏移、基線脈動、峰面積的意外變化、不規則的峰形、泵關閉和過大的背壓。
這意味著分析科學家可能無法區分痕量分析物和基線,因此可能會出現不準確和低精度的情況(尤其是在低信號水平下)。它還可以防止測定接近其檢測極限的分析物。一般來說,空氣中含有78%的氮氣和21%的氧氣。氧分子的存在可能會干擾某些分析物的檢測,尤其是當使用電化學和熒光檢測時。
在高效液相色譜/離子色譜系統中,當流動相中的空氣沒有被去除時,當形成低壓混合梯度時,當流動相過濾器被緩沖鹽、微生物、灰塵等堵塞時。通常會遇到氣泡。如果色譜柱和檢測器之間的界面不夠高。因此,為了解決前兩種情況,分析科學家需要從流動相中去除空氣(脫氣)。流動相在到達泵之前不需要空氣。幾種常用的脫氣技術。他們通常分為兩大陣營:線下或線上/線上。離線脫氣是指流動相在進入高效液相色譜/離子色譜系統主體之前進行脫氣。流動相在高效液相色譜/離子色譜系統的主體中通過在線/在線脫氣連續脫氣。離線脫氣的主要缺點是,當流動相被放置在高效液相色譜/離子色譜系統的主體中時,它們開始重新吸收空氣,這非常耗時。
離線脫氣技術包括:
*氦注入。與氮不同,氦幾乎不溶于水。因此,氦氣泡穿過流動相。這其實是最有效的脫氣技術,但是下線了,目前氦氣供不應求。
*聲學處理:將裝有流動相的容器放入超聲波水浴中,然后進行聲學處理,直到空氣從容器中逸出。
*真空過濾。
*加熱并搖動,使冷流動相的溫度達到環境溫度。
在線脫氣的主要優點是即時性、連續性和節省時間。在線/在線脫氣包括在流動相進入泵之前,在高效液相色譜/離子色譜系統的主體中放置一個真空脫氣裝置。真空脫氣器包括透氣膜,通過該透氣膜從流動相中真空提取氮和氧分子。因此,必要時對流動相進行脫氣。
具有諷刺意味的是,直列式/直列式真空脫氣器在理論上不如氦氣注入有效,但在實踐中它們是足夠的并且非常方便。
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