氣相色譜質譜(GC/MS)是一種儀器技術，包括與質譜儀(MS)耦合的氣相色譜儀(GC)，通過質譜儀可以分離、識別和量化復雜的化學品混合物。這使其成為分析環境材料中數百種相對低分子量化合物的理想選擇。為了通過GC/MS分析化合物，它必須具有足夠的揮發性和熱穩定性。此外，功能化化合物可能需要在分析之前進行化學修飾（衍生化），以消除不希望的吸附效應，否則會損害所獲得數據的質量。樣品通常作為有機溶液進行分析，因此是感興趣的材料（例如土壤、沉積物、組織等）。
     

       樣品溶液被注入GC進樣口，在那里它被汽化并用載氣（通常是氦氣）吹掃到色譜柱上。樣品流經色譜柱，組成目標混合物的化合物通過它們與色譜柱涂層（固定相）和載氣（流動相）的相對相互作用而分離。色譜柱的后半部分通過加熱傳輸線并終止于離子源入口（圖1），從色譜柱流出的化合物在此轉化為離子。


       離子產生有兩種可能的方法。最常用的方法是電子電離(EI)，偶爾使用的替代方法是化學電離(CI)。對于EI，一束電子使樣品分子電離，導致一個電子的損失。缺少一個電子的分子稱為分子離子，記為M+。（自由基陽離子）。當在質譜中看到該離子產生的峰時，它給出了化合物的分子量。由于賦予分子離子的大量能量，它通常會分裂以產生具有特征相對豐度的較小離子，從而為該分子結構提供“指紋”。然后，此信息可用于識別感興趣的化合物并幫助闡明混合物中未知成分的結構。CI開始于甲烷（或其他合適的氣體）的電離，產生自由基，該自由基反過來電離樣品分子以產生[M+H]+分子離子。CI是一種較低能量的分子電離方法，因此CI產生的碎片比EI少，因此CI產生的有關分子詳細結構的信息較少，但確實會產生分子離子；有時使用EI無法檢測分子離子，因此兩種方法相輔相成。電離后，使用一個小的正極將離子排斥出電離室。


     下一個組件是質量分析器（過濾器），它根據所用分析器的各種與質量相關的特性分離帶正電的離子。存在幾種類型的分析儀：四極桿（圖2）、離子阱、扇形磁場、飛行時間、射頻、回旋共振和聚焦，僅舉幾例。最常見的是四極桿和離子阱。離子分離后，它們進入檢測器，檢測器的輸出被放大以增強信號。探測器將信息發送到記錄所有產生的數據的計算機，將電脈沖轉換為視覺和硬拷貝顯示。此外，計算機控制質譜儀的操作。