剛接觸GCMS氣質聯用儀的朋友,多多少少對使用操作和注意事項不是特別了解的,下面給大家分享下。
一、氣質聯用儀的開機操作
打開載氣(He氣),設置分壓閥壓力至0.5MPa。
2、 打開計算機,進入Windows XP系統。
3、 打開氣相色譜7890NGC、質譜5975NMSD電源,等待儀器自檢完畢。
4、 在計算機桌面雙擊工作站圖標“Instrument #1”,進入MSD化學工作站。
5、 儀器穩定1~2小時。
6、 觀察真空泵狀態;觀察離子源、四極桿溫度的實際值是否達到設定值。
7、 設定條件,測定樣品。
二、氣質聯用儀的關機操作
1、 在儀器控制菜單中,單擊“視圖”菜單,選擇“真空控制”,進入診斷與真空控制界面。
2、 在真空菜單中選擇“放空”,工作站將柱溫設為30℃,關閉輔助加熱。該過程大約需要40分鐘。
3、 等待放空結束,退出工作站,關閉計算機。
4、 分別關閉氣相、質譜電源。
5、 關閉載氣He。
三、色譜柱的使用與保存
1、 色譜柱使用時應注意說明書中標明的至低和至高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設定至高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應杜絕這幾類物質進入色譜柱。
2、 色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,如果只是暫時拆下數日則可放于干燥器中。
3、 色譜柱的安裝
色譜柱的安裝應按照說明書操作,切割時應用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設定值相當。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。
四、儀器涉及的密閉性問題
氣質聯用儀是一個氣體運行的系統,因而儀器的密封性相當重要。
1、 換柱:毛細管柱進入質譜腔中的長度不適當,太長或太短都不行。
2、 墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈,每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。
3、 清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性。
五、離子源和預桿的清洗
1、 清洗前先準備好相關的工具及試劑,然后打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體。
2、 將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點擦洗上述組件的內表面,即離子的通道。
3、 氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預桿、四極桿,再小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。
相信你也學到了很多,再見!