離子色譜儀是實驗室的常客,在日常使用過程中有故障的應如何進行簡單的維護?
1.離子色譜的日常維護
儀器應至少每3天供應一次去離子水,每7天供應一次洗脫液。每兩個月應用需用0.2mol/L的Na2CO3溶液及1%酒石酸溶液洗滌,,以保持色譜柱的性能。如果長時間不使用色譜柱,應使用3%硼酸密封,與抑制器一起低溫保存,并用去離子水沖洗平流泵。
淋洗液不可隔天使用,以免滋生細菌,影響色譜柱的使用壽命,為延長色譜柱的使用壽命,最好不用于發展工業生產廢水等污染問題較為嚴重的廢水的分析。若要使用,必須建立嚴格要求按照不同樣品的前處理方式方法對樣品數據進行預處理,使用過程中需要避免氣體、重金屬離子以及有機物進入色譜柱,引起色譜柱喪失部分能力,甚至損壞。
2.常見故障及解決辦法
電導檢測器的常見故障是什么?
答:電導檢測器的常見故障是檢測池被污染。原因:樣品污染主要來自未經適當預處理的樣品,如濃度過高、樣品基質復雜等。故障現象:基線噪聲增大,靈敏度降低。處理方法:(1)用3mol/L HNO3溶液清洗電導池,再用去離子水清洗電導池至pH值達中性;用0.001mol/L KCl溶液校正電導池,使電導值顯示為147μS。
3系統壓力增大怎么辦?
答:壓力增高一般來說都是因儀器部件發生堵塞引起的,當發現系統壓力增高時應從流路的檢測器端開始,逐一排查,以找到可以引起壓力增高的具體單元。
(1)在線過濾器堵塞時,直接更換濾芯;
(2)色譜柱入口濾膜堵塞時,應用去離子水反復沖洗;
(3)單向閥和濾頭堵塞后需將其可以卸下先用無水乙醇超聲數據清洗15min~30min,以清除部件上粘附的有機物,再用去離子水清洗處理干凈后放入1:1的硝酸溶液中超聲清洗15min,最后用去離子水反復多次清洗環境干凈后按原方位安裝好后使用。高壓系統中常出現堵塞問題的部件有單向閥、濾頭、在線過濾器、分離柱、保護柱等;
(4)檢查管路中peek頭是否擰得過緊,否則也會導致壓力增高。
4.分析泵常見故障咋處理?
答:分析泵常見故障是泵內產生氣泡和漏液故障現象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現亂峰)。處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35kPa)。對于容易產生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法:若泵漏液,可更換泵密封圈。