離子色譜儀峰高峰面積不斷增加是怎么回事
發布時間:2018-12-29
在離子色譜儀使用過程中,有時在連續進同一樣品時,離子色譜的峰面積不斷增加,如圖1所示,個別時候峰高甚至會增加100%,嚴重影響結果的準確性,這是什么原因呢?今天我們來分析其中一個因素——忘記開抑制器電流或抑制電流偏小(短時運行后恢復正常電流的情況下,如果一直用偏小的電流,峰高會越來越小,以后我們再討論這個問題)。
下圖是AS9-HC色譜柱譜圖
特征分析:
在離子色譜儀使用過程中,如果忘記開抑制器電源或電流設定值遠低于推薦值時,背景電導會升高,下圖中背景電導已經升到1600μS,這個圖是在關電流后同步采集的,細心的網友會發現有11分鐘的背景電導是正常的,11分鐘以后開始上升。這一點說明抑制器在關閉電流后,自身有一定的抑制器能力,但只維持了11分鐘。換個角度考慮當關閉電流(可能有各種不同的原因,多發生在外接抑制器電源的儀器)超過11分鐘后抑制器開始失效。
當我們重新設置抑制器電流為正常值時,電導快速下降,最終回到正常水平,此時連續進樣會發現峰高和峰面積不斷增加,連續幾個小時達不到最高點,通常連續運行半天以上才會解決。
色譜柱:AS19
檢測器:睿譜RPIC-2017動態量程檢測器(一種無需設定量程,不會出現平頭峰的檢測技術,理論上可檢測0-1S電導)
色譜儀:睿譜RPIC-2017
抑制器:WLKL-8A陰離子抑制器(可替代進口抑制器)
抑制電流:50mA
淋洗液:20mM氫氧化鈉
流速:1.0mL/min
原因分析:
當關閉抑制器電源時(抑制電流為零),由于抑制器自身的容量被消耗掉了,所以重新設置抑制器電流后,抑制器自身容量需要恢復,在恢復期間會與淋洗液分享加電流后產生的抑制效果,直至自身抑制容量完全恢復為止,在這個過程中淋洗液中的待測離子從未完全抑制到完全抑制,峰高不斷增加。
解決辦法:
對癥下藥,才能找到最佳解決方案,通過以上分析我想大家不難找到答案。
1.以注射器吸取5mL純水從淋洗液入口注入抑制器,從淋洗液出口排出,然后按同樣的方法沖洗再生液流路。目的:將淋洗液沖洗干凈
2.配制100mM硫酸,用注射器以約1mL/min速度,從淋洗液入口注入5mL以上硫酸溶液,從淋洗液出口排出。然后再以相同的條件從再生液入口注入5mL以上硫酸溶液 ,從再生液出口排出。目的:再生抑制器
3.以純水沖洗抑制器,以替換出抑制器中的硫酸
4.結束,連接抑制器至色譜儀中。
100mM硫酸的配制方法:
按98%濃硫酸計算
配制100mL溶液,吸取0.54mL濃硫酸,定容至100mL即可。
以上就是離子色譜儀峰高峰面積不斷增加的原因之一了,更多原因,我們正在慢慢歸納整理。
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