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實驗室工作的朋友們對離子色譜儀都有一些了解，今天跟大家分享一下離子色譜儀的主要部件維護指南，希望對朋友們有所幫助。
離子色譜儀是高效液相色譜的一種，是分析陰陽離子的一種液相色譜方法，該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優點，并且可以同時測定多種組分。
離子色譜儀主要用于環境樣品的分析，另外在食品、衛生、石油化工、水及地質等領域也有廣泛的應用。
離子色譜儀的工作過程是：輸液泵將流動相以穩定的流速（或壓力）輸送至分析體系，在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入，流動相將樣品帶入色譜柱，在色譜柱中各組分被分離，并依次隨流動相流至檢測器，抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統，即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器，在抑制器中，流動相的背景電導被降低，然后將流出物導入電導檢測池，檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器的結構相對要簡單得多，價格也要便宜很多。
離子色譜儀維護
1.1泵的維護
（1）防止固體顆粒對泵的損壞。任何固體微粒進入泵體，包括塵埃或其它任何雜質都會磨損柱塞、密封環、缸體和單向閥，可采用 0.2 μm 或 0.45μm
的過濾頭除去流動相中的任何固體微粒。過濾頭必須經常更換，進液處的沙芯過濾頭要經常清洗。
（2）泵的工作壓力一定要適當。泵的工作壓力不要超過規定的最高壓力，否則會使高壓密封環變形，產生漏液。剛開機時，盡量避免直接將流速提高至指定流速，可采取緩慢提高流速的方法，如泵流速需設置為1.0 mL/min，在開機時可將流速設為0.2 mL/min，待壓力穩定后再調為 0.4mL/min，依次將流速逐步加大至指定流速，避免因柱壓迅速升高而損壞色譜柱和泵體。
同時，要關注流動相的體積，在離子色譜運行中，一定要保證足夠的流動相，否則若過濾頭未完全浸沒在溶液中，會在管路中產生氣泡，一旦氣泡進入色譜柱及很難將氣泡趕出，會對儀器的定性和定量分析產生很大影響，當溶液吸干后，空泵運轉會磨損柱塞、密封環或缸體，最終產生漏液。
（3）長時間停機前要沖洗。當需要停機很長時間時，需要在關機前用去離子水代替流動相，將整個系統清洗 20～30 min，保證泵體不會堵塞。
1.2色譜柱的維護
離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一，樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成，并且一般比常規高效液相色譜柱價格要貴很多。因此，對離子色譜柱的維護保養十分重要。
（1）接色譜柱前確保系統已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的，因此，接色譜柱前，一定要保證整個離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈，避免造成色譜柱堵塞。
（2）確保色譜柱不進入顆粒物。樣品一定要經過預處理，去除顆粒物等會給泵和色譜柱帶來負擔的物質。
（3）確保色譜柱不干燥。每天分析工作結束后，要清洗進樣閥中殘留的樣品，還要用適當的溶劑來清洗柱;若分析柱長期不使用，要參照色譜柱保存辦法，在沖洗干凈后，對陰離子柱要通入一定濃度的堿（對陽離子柱要通入一定濃度的酸），并將色譜柱取下兩端密封保存。
（4）確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運行。儀器使用時一定要先檢查整個流動管路中是否有氣泡，如果有，需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上，防止將氣泡帶到色譜柱中。因為色譜柱中裝填的樹脂顆粒很小，氣泡進入后將影響樹脂和樣品中離子的交換，同時氣泡也將影響基線的穩定性。
1.3電化學抑制器的維護
抑制器可以視為離子色譜的關鍵部件，它在整個離子色譜系統中起化學放大作用，在降低背景電導率率的同時，提高樣品的電導率。
（1）避免在停留狀態下開啟抑制電流。在開啟抑制電流前，一定要確保有流動相流過抑制器。實際操作中，必須要在抑制器的再生液出口看到淋洗液流出時，方可開啟抑制電流，防止過熱和燒干抑制器，引起抑制器中離子交換膜的損傷。
（2）確保抑制器用前活化。對新買的和長時間未使用的抑制器，在使用前應讓抑制器充分水化20min，然后再使用。另外，在保存抑制器時，要注入一定量的酸或堿（陰離子抑制器注入酸，陽離子抑制器注入堿），保護膜不干燥，延長使用壽命。
（3）確保抑制器的工作壓力。電化學抑制器是由離子交換膜材料制備而成的，過高的壓力會使膜穿透，從而損壞抑制器。
離子色譜儀常見故障排除
在儀器使用過程中，難免會出現一些小故障，筆者結合自身的經驗針對儀器使用中常遇見的一些問題，提供了解決辦法。
2.1分析泵
高壓分析泵是離子色譜儀最重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經由進樣閥輸送到色譜柱內并對待測物進行洗脫。高壓泵的使用需要高壓泵工作正常的情況下，系統壓力和流量穩定，噪音很小，色譜峰形正常。與之相反，在高壓泵工作不正常的情況時，系統壓力波動較大，產生噪音，基線的噪音加大，流量不穩并導致色譜峰形變差（出現亂峰）。產生上述故障的原因有以下幾種：
（1）淋洗液的脫氣與泵內氣泡的排除。儀器初次使用或更換淋洗液時，管路中的氣泡很容易進入泵內，造成系統壓力和流量不穩定，可先用超聲脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體，再用惰性氣體（氦氣或高純氮氣）在線脫氣的方法處理。已進入泵內的氣泡可以通過排氣閥排除。具體方法：將泵流速稍微降低，擰開排氣閥，用一個注射器在啟動閥處從泵內抽出淋洗液，可反復幾次直到氣泡排除為止。
（2）系統壓力波動大，流量不穩定。系統中進入了氣體，或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物，使得兩者不能閉合密封，需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時也會造成壓力波動，應檢查傳感器旋鈕上的 O 型密封圈是否有磨損。劉霞：離子色譜儀維護及常見故障排除71
（3）漏液。泵密封圈變形后，在高壓下會產生泄漏。泵漏液時，系統壓力不穩定，儀器無法工作，為延長密封圈的使用壽命，在使用了濃度較高的堿以后，需要用去離子水清洗泵頭部分，防止產生沉淀物。
（4）系統壓力升高。在系統的壓力超過正常壓力 30％ 時，可以認為該系統壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關：
①流速設定是否設定過高，流速設定過高會使壓力升高，應按照色譜柱的要求設定分析泵的流速;
②若某段管子堵塞造成系統壓力突然升高，應該逐段檢查，并進行更換;
③當有機溶劑與水混合時，由于溶液的粘度及密度變化，壓力亦會升高;
④保護柱的濾片因有物質沉積而使壓力逐漸升高，需要更換濾片。
（5）系統壓力降低或無壓力。系統有泄漏時，壓力會降低。仔細檢查各種接頭是否擰緊，有無漏液。此外，當系統流路中有大量氣泡存在時，進入泵內形成空穴，啟動泵后系統無壓力顯示，亦無溶液流出，為避免上述問題，流動相的容器要加壓（≤ 0.03 MPa）;在儀器初次使用或更換淋洗液時要注意排除輸液管路內的空氣。
2.2檢測器
檢測器尚未達到穩定狀態可使基線產生漂移。另外在使用抑制器時，正常情況下背景電導會由高向低的方向逐漸降低，最后達到平衡。如果背景電導值持續增加，說明抑制器部分有問題，檢查抑制器是否失效。
2.3色譜柱
（1）柱壓升高。可能的原因：
①色譜柱過濾網板被污染，需要更換;
②柱接頭擰得過緊，使輸液管端口變形;
③ PEEK 材料管子的切口不齊。
（2）保留時間縮短或延長。色譜峰保留時間的改變會影響待測組分的定性和容量，因為在色譜分析中穩定的保留時間對獲得準確、可靠的結果十分重要。離子色譜中影響保留時間穩定的因素有以下幾個原因：
①儀器的某部分可能有漏液（如接頭處沒擰緊等）;
②系統內有氣泡使得泵不能按設定的流速傳送淋洗液;
③分離柱交換容量下降，使保留時間縮短;
④由于抑制器的問題引起保留時間的變化;
⑤使用 NaOH 淋洗液時空氣中 CO2對保留時間的影響。
2.4抑制器
抑制器在化學抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液，使峰面積減小（靈敏度下降）和背景電導升高。
（1）峰面積減小。造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會發生微膜脫水現象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2 mol/L 硫酸;陽離子用 0.2 mol/L 氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
（2）背景電導高。在化學抑制型電導檢測分析過程中，若背景電導高，則說明抑制器部分存在一定問題。其原因大多是操作不當，例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系統中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器其電流設置太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現背景電導持續升高的現象，此時應更換一只新的抑制器。
（3）漏液。抑制器漏液的主要原因是抑制器內的離子交換膜沒有充分水化。因此，長時間未使用的抑制器在使用前應先讓膜水化溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。由于抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發生漏液現象。
以上就是今天所有有關離子色譜儀主要部件維護全部內容了，如還有不明白的，可來電咨詢！
