前面我們已經學習了兩篇了,接著學習之三篇,話不多說,干貨走起。
正極材料的檢測
鋰離子電池的正極一般為金屬氧化物,常用鈷酸鋰。錳酸鋰、鎳酸鋰和磷酸鐵鋰等。選用陰離子交換離子色譜法可很好地完成其中雜質陰離子的含量測定(如圖1所示) ;而金屬成分的含量測定常采用原子吸收光譜法,但采用陽離子交換離子色譜法可同時完成鋰、鈷、鎳、錳以及常見堿金屬和堿土金屬的測定,具有相當的便捷性(如圖2 ,3所示)。對于該類樣品,前處理為加鹽酸或者硫酸或硝酸(具體選擇因樣品而異)及雙氧水,緩慢加熱溶解,此時金屬氧化物都被還原為二_價離子,可以用非抑制型離子色譜或者螯合型離子色譜直接測定。值得注意的是,非抑制型離子色譜中,鐵、鋁等離子可與淋洗液中的有機酸螯合而成為負價態離子,在陽離子柱上無保留行為。因此,如需測鐵鋁,則須使用鰲合離子色譜,柱后衍生紫外檢測。
圖1鈷酸鋰中痕量硫酸根及硝酸根的分離譜圖
——樣品分析報告:“BJ-FY11-105鈷酸鋰粉末(鋰電池正極材料)中硫酸鹽的測定”[11]
分析柱: IonPac AG9-HC + IonPac AS9-HC ;
流速: 1.0mL/min ;
淋洗液: 8.1 mmol/L Na2CO3 + 0.9 mmol/LNaHCO3 ;
檢測方式: ASRS 300 ,抑制型電導檢測 .
圖2 非抑制離子色譜法測定常見陽離子及重金屬離子
分析柱: IonPac SCG1 + IonPac SCS1 ;
流速: 1.0mL/min ;
淋洗液: 4mM酒石酸+2mM草酸 ;
檢測方式: 非抑制型電導檢測 .
圖3 離子色譜分離測定電池電解液中常見陽離子及錳離子
——AN1053: "Determination of Dissolved Manganese in Lithium/Manganese Oxide Battery Electrolyte [12]
分析柱: IonPac CG12A + IonPac CS12A ;
流速: 1.0 mL/min ;
淋洗液: 20 mmol/L MSA ;
檢測方式: CSRS 300 ,抑制型電導檢測 .
看到這里呢我們的之三篇也是學完了,讓我們一起期待之四篇吧,謝謝您的審閱,祝順利!