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與氣相色譜相同，根據目標分析物的各種物理和化學特性及其與分析柱固定相的相互作用，氣相色譜-質譜/質譜分析的樣品以氣態分離。離開分析柱后，分析物進入串聯質譜儀(MS/MS)，該質譜儀由兩個由碰撞池分隔的掃描質量分析儀組成。在第一個分析儀中選擇的碎片與碰撞池中的惰性氣體發生反應，導致進一步碎裂。這些子產物離子隨后在第三個四極桿中被解析用于分析。
氣相色譜-質譜/質譜分析可用于液體、氣體或固體。對于液體，樣品直接注入氣相色譜。對于氣體，氣密注射器用于將氣體成分直接轉移到氣相色譜中。對于固體，通過溶劑萃取、脫氣或熱解分析進行分析。然后通過與外部或內部標準進行比較來量化感興趣的分析物。除了定量，氣相色譜-質譜/質譜還非常適合使用與未知分析物相關的質量碎裂模式和質量轉換來鑒定未知揮發性成分。
氣相色譜-質譜/質譜的理想應用
揮發性分析物的識別
復雜矩陣
低水平量化
高靈敏度EI源
終極靈敏度和選擇性
高達1050 m/z的大質量范圍
定量分析
限制
樣本必須是揮發性的或可衍生的
氣相色譜-質譜/質譜技術規范
分子離子、特征片段和子離子的檢測
高達m/z 1050的分子離子
