在氣相色譜儀的使用過程中我們常常會遇到一些檢測器故障,今天就向大家講解一下不同類型的檢測器的常見故障排除方法:
TCD故障排除
熱導檢測器(TCD)是一種非破壞性濃度型檢測器,即檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質具有不同的熱導系數,幾乎對所有的物質都有響應,是目前應用最廣泛的通用型檢測器。
故障現象 故障原因 排除方法
調零不起作用 1.工作站接線錯誤 重新對工作站接線
2.橋臂引線斷 重新接通引線
3.調零定位器壞 更換調零電位器
4.錸鎢絲元件開路或嚴重不匹配 更換元件
恒溫操作時,基線單方向漂移 1.氣路系統漏氣 檢漏并排除(特別要檢查汽化室的密封墊圈)
2.儀器啟動時間過短(1小時內) 等至規定時間
3載氣不純 更換載氣
恒溫操作時,基線不規則漂移 1.載氣不穩定或有漏氣 檢漏并排除,檢查鋼瓶壓力是否充足,檢查各閥件是否良好
2.檢測器被固定相污染 清洗檢測器或將檢測器溫度升高,用較大氣流吹洗
3.色譜柱被高沸點物質玷污 更換色譜柱
4.儀器安放位置不適宜 合理安排儀器位置
5.色譜柱固定相流失 在色譜柱脫離檢測器的情況下充分老化后再使用
6.工作站數據處理機故障 排除工作站或數據處理機故障
基線噪音 1.導線接觸不良,導線末插頭松動,電位器接觸不良 檢查電路各接頭處
2.接地不良 檢查主機及工作站接地點
3.檢測器及其出口管道有異物 加大載氣流速,吹走異物,必要時拆下清洗
4.進樣器或它的密封墊不干凈,扎針次數太多 清洗并更換進樣密封墊
5.載氣流速太高 合理選擇載氣流速
6.皂沫流量計接在出口處而液面過高,不斷有氣泡出現 測流量后,挪開流量計
靈敏度太低,保留值正常 1.電流設定太小 在允許范圍內,重新設定流量
2.衰減過分 重新設定工作站
3.注射器漏氣或堵塞 更換注射器
4.進樣口密封墊漏氣 旋緊螺帽或更換進樣口密封墊
靈敏度較低,保留值也不正常 1.柱溫因某種原因(如:溫控沒起作用)而降低 排除故障,重新恒定所設溫度
2.載氣流速變化 檢查鋼瓶壓力,檢查氣路的漏、堵處,并排除
峰高值不重復 1.進樣技術不熟練 提高進樣水平,進樣量力求一致。針頭勿碰散熱片,動作干凈利落
2.漏氣 進樣墊經常更換,特別是高溫操作時,應勤快
3.柱溫還未平衡 等到柱溫恒定再進樣
4.進樣量太大,超過了柱子容量及檢測器線性范 減小進樣量或對樣品進行稀釋
5.柱溫控制不良 檢查自動開關門系統,把爐門關牢 FID故障排除
氫火焰離子化檢測器(FID)是一種破壞性質量型檢測器,即檢測器的響應值與單位時間內通過的組分的量成正比,它利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流,借測定離子流強度進行檢測。其特點是只對含碳有機物有明顯的響應,而對非烴類、惰性氣體或在火焰中難電離或不電離的物質,則信號較低或無信號,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些無機氣體(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化態較高不易在火焰中形成離子也不產生顯著的信號。該檢測器靈敏度高、線性范 圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機化合物檢測常用的檢測器。
故障現象 故障原因 排除方法
點不著火 1.無氫氣;凈化器上H2的開關閥未打開 打開開關閥
2.儀器中H2回路穩壓閥關死 開大穩壓閥3.離子頭之前大漏氣 氫氣太小
4.空氣太大(或太小) 試漏、排除
開大氫氣穩壓閥
選擇適當的氫、空氣
點火后基線噪音大 1.氫氣太大,收集極集水,離子頭電纜插頭絕緣性下降; 減小氫氣,待離子頭溫度上升后再點火清洗電纜插頭
2.低噪音電纜線或高頻插頭插座受濕或污染 用酒精擦洗接頭,并用電吹風吹干
點火后進樣不出峰 1.增益太小,衰減太大 選擇合適的衰減和增益
2.無極化電壓 檢查極化極電壓并修理
3.載氣、空氣、氫氣三流量,流量比不適當 選擇適當流量比
4.收集極與放大器沒接通 檢查、修理、低噪音電纜
5.火焰熄滅 重新點火
6.汽化室漏氣 更新密封墊
7.微量注射器壞 更新
工作站指針卡向一邊
調節調零旋鈕不起作用 1.基流補償回路運放壞或性能差 檢查基補回路運放,將損壞的進行更換
2.運算放大器壞 檢查運放6腳輸出端進行判斷壞了則進行更換3. ±15V 電源無輸出或損壞 檢查±15V 電源,進行修理
4.工作站信號線斷路 檢查工作站信號線,并重新進行焊接
調節調零基流補償旋鈕,
工作站穩定不下,不斷向兩邊卡死 1.放大器輸入端與地短路 用萬用表R×10K 檔測量輸入對地端絕緣電阻,
應為,若為零則找出對地短路之處,進行排除
2.工作站滑&線盤對地絕緣不良 用無水乙醇清洗工作站滑&線盤,重新測量信號對地萬用表R×10K檔應為微電流放大器噪音大不穩定 1. ±15V 電源穩定度差 用五位數字電壓表檢查±15V 電源穩定度,如果集成穩壓器不好,則更換之,
若輸出電容質量不好,則進行更換
2.基補回路中的運放性能差 用五位數字電壓表檢查,并替換掉3.放大器輸入絕緣電阻下降 用電熱風機,吹放大器輸入級,使其干燥,再蓋上用螺釘密封
4.信號電纜線絕緣電阻下降 先用無水乙醇清洗信號電纜線并烘干用500V兆歐表搖絕緣電阻,應為
5.信號輸出回路開路 檢查輸出回路中有無斷路現象,并排除
6.基流補償電位器接觸不良 用萬用表R×100檔檢查,并對接觸不良的電位器進行更換
微電流放大器漂移 1.放大器輸入級絕緣下降 用吹風機吹放大器輸入級,特別注意吹高頻插座各高阻絕緣座,再將蓋板上用螺釘上緊密封
2.高阻上并聯的電容質量差 用萬用表R×10K檔檢查并聯電容的質量,其阻值為,若有偏移,則應更換
3. ±15V 電源溫漂大 檢查±15V 電源并進行修理或更換
無±220V 極化極電壓 1.極化極與地短路 用萬用表R×10K檔檢查極化極與地之間的絕緣電阻指針應示,若有示值,找出其原因,并排除之
2.極化極電源輸出線路短路(或斷路) 用萬用表R×1檢查極化極電源輸出線部分,找出短路(或斷路)處并加以排除
3.高壓板未起振蕩,無高壓輸出 檢查高壓板,并排除之
ECD故障排除
電子捕獲檢測器(ECD)屬于濃度型檢測器,它是利用放射性同位素作為放射源轟擊載氣生成正離子和自由電子,在所施電場的影響下,電子向正極移動,形成了一定的離子流,稱為基流。當載氣帶著微量的電負性組分(含鹵素、硫、磷、氰基等的化合物)進入時,這些親電子的組分將捕獲電子形成負離子而使基流下降,從而產生檢測信號。
ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負性有機化合物最有效的檢測器,元素的電負性越強,檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰 基、氨基等的化合物有很高的響應。電子捕獲檢測器已廣泛應用于有機氯和有機磷農藥殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。
故障 可能的原因 故障排除
ECD噪聲大 1.電極絕緣降低 清洗或更換
2.ECD池污染 清洗
3.電極與ECD極引線接觸不良 拆卸電板
4.電極引線與接地接觸 拆卸電板
ECD靈敏度低 1.放射源受污染 清洗或更換
2.放射源受腐蝕 更換
3.ECD板內絕緣子漏電 清洗或更換
4.電極引線與ECD電源之間接觸不良或與地短路 拆卸電板
5.載氣不純 更換氣體
出負峰 1.輻射源受污染 清洗
2.脈沖發生器不正常 檢查峰值形狀
基線漂移大 1. ECD溫度不穩 檢查ECD溫度
2. 輻射源受污染 清洗
3.柱內流出大量電負性化合物 升高柱溫,老化柱子
4.電流設定過大 降低電流
線性差 1.載氣雜質太多 更換氣體
2.輻射源受污染 清洗
不能調零 1.絕緣子絕緣不良 清洗或更換2.電極引線接地 拆卸電板
連續進樣中敏感度不重復 1.進樣技術欠佳,此時表現峰面積時大時小 改進進樣技術
2.注射器不良(有半堵塞或漏的現象) 更換注射器物
3.載氣流速變化 敏感度反比于載氣流速,仔細檢查系統流速,并設法穩定
4.檢測器污染 清洗檢測器
FPD故障排除
火焰光度檢測器(FPD)屬于質量型檢測器,其檢測原理是,當含磷和含硫物質在富氫火焰中燃燒時,分別發射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強度,從而實現對目標組分含量的檢測。FPD也是一種專屬型檢測器,適用于含磷、含硫化合物的檢測
故障 可能的原因 故障排除
不出峰 1.檢測器溫度不夠高 加熱器斷,更換
2.未點著火 調節流量后點火
3.石英桶污染 清洗石英桶
4.光電倍增管無高壓 修理FPD控制板
5.濾光片未安裝 選擇合適的濾光片
6.光電倍增管損壞 換光電倍增管
7.不合適的色譜柱 更換
靈敏度低 1.氣體流量不合適 改變流量
2.石英桶污染 清洗石英桶
3.濾光片、光電倍增管或石英窗臟 用擦鏡布擦干凈4.柱對產品有吸附 換柱
5.噴嘴位置不合適 調節噴嘴位置重復性差 1.氣路污染 清洗氣路
2.柱不合適 更換色譜柱
3.高壓不正常 修理控制FPD板
4.火焰不穩定 檢漏
基線漂移 1.光電倍增管損壞 更換光電倍增管
2.氣路管道污染 清洗氣路
基線上有噪聲 1.漏光 檢查檢測器部件
2.光電倍增管壞 更換光電倍增管
3.高壓電路壞 修理FPD控制板
4.柱密封處漏氣 檢漏以上內容即是總結出來的各種檢測器常見故障的排除方法,希望對各位有所幫助。