(一)分離不完全:
①幾個峰重疊,分離不開。處理方式方法:降低載氣流速,減少進樣量,降低柱溫。對于企業原來能完全進行分離,使用這樣一段工作時間后便不能沒有完全不同分離的,表明公司固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要及時更換一個固定液。②分離以及時間太長使晚餾出的峰扁平。處理技術方法:可以同時通過不斷提高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低,使含量少的組分分析檢測不出來。處理教學方法:可以選擇通過政府加大進樣量,提高質量檢測器靈敏度來解決。
(二)峰形不規則:
①出現尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除載體活性,提高柱溫溶解。②出現平頂或鋸齒形峰。處理方法:通過減少注入量,提高塔溫和載氣流量來解決。此外,當放大器輸入飽和時也形成平坦峰值。
例如,經顱多普勒(tCD)熱導檢測器載氣和測量氣體的熱導率不同。檢測電路中產生的不平衡電壓與被測元件的濃度成正比,以實現被測元件的測量。1TCD探測器污染會導致基線漂移或出現分層基線,并可能出現高噪音。2TCD熱阻絲燒斷,基線降為零。3TCD電源不穩定,出現不規則脈沖干擾峰。
載氣的影響載氣攜帶分析樣品通過固定相,分離出的氣體隨著時間的推移被載氣逐一帶出色譜柱,送到檢測部分進行檢測。載氣的流速、性質和壓力等操作條件會影響色譜分離效率。①載氣流速低會導致保留時間增加,靈敏度降低或出現圓峰和拖尾峰。②載氣的高流速會導致高噪音或成分無法分離。③載氣控制不穩定導致基線漂移不規則或呈波浪形基線漂移。
以上這些情況應檢查減壓閥是否可以超過使用管理范圍,必要時應更換減壓閥,然后再進行檢查載氣是否能夠存在漏氣等
電路問題電路故障一般容易判斷,如電源未啟動、檢測器、樣品入口未加熱、恒溫器無法恒溫等。如果基線出現周期性正弦波,則是由于放大器電路故障所致;通常通過更換損壞的電子元件來完成。
此外,在日常分析中會遇到上述未討論的問題,例如氫火焰探測器沒有點燃,首先要確定氫氣和空氣是否已經打開,然后確認點火線圈是否可以使用,如果所有三個條件都存在,則在探測器和色譜柱之間的連接處可能有泄漏,在反向峰值的情況下,主機或處理器的極性可能被反轉,儀器的極性可能首先被檢查;在注入和積分面積之間出現差異的情況下,輸出信號線可能連接不正確。