氣相色譜儀器是許多研究和工業實驗室常用的分析技術。它在分析方式上有各種各樣的方式，所有形式的色譜都涉及一個固定相和一個流動相。用于質量控制以及混合物中化合物的鑒定和定量。


氣液色譜的流程

進樣

使用小注射器將極少量您要分析的樣品注入機器。注射器針頭穿過一個厚橡膠盤（稱為隔膜），當注射器被拔出時，它會再次重新密封。注射器包含在溫度可以控制的烘箱中。它足夠熱，以至于所有樣品都沸騰并被氦氣（或其他載氣）以氣體形式攜帶到色譜柱中。

色譜柱的工作原理

包裝材料

氣液色譜中有兩種主要類型的色譜柱。其中之一是裝有固定相的細長管；另一個更薄，固定相鍵合在其內表面。

色譜柱通常由不銹鋼制成，長度在 1 到 4 米之間，內徑最大為 4 毫米。它被卷起，以便放入恒溫控制的烤箱中。

柱子里裝滿了細磨的硅藻土，這是一種非常多孔的巖石。這是涂有高沸點液體 - 通常是蠟狀聚合物。


柱溫

柱溫可在約 50°C 至 250°C 之間變化。它比進樣爐溫度低，因此混合物的某些成分可能會在色譜柱的開始處冷凝。

在某些情況下，正如您將在下面看到的，色譜柱從低溫開始，然后隨著分析的進行，在計算機控制下逐漸變熱。

色譜柱的分離工作原理

注入色譜柱的混合物中的特定分子可能會發生以下三種情況之一：

它可能會凝結在固定相上。

它可能溶解在固定相表面的液體中。

它可以保持在氣相中。

這些東西都不一定是永久性的。

沸點高于柱溫的化合物顯然會在柱的起始處冷凝。然而，即使溫度遠低于 100°C，其中一些會再次蒸發，就像水在溫暖的日子蒸發一樣。很有可能它會沿著柱子再次冷凝。

類似地，一些分子可能會溶解在液體固定相中。有些化合物比其他化合物更易溶于液體。更易溶解的將花費更多的時間被吸收到固定相中；溶解度較低的將在氣體中花費更多的時間。

一種物質在兩種不混溶的溶劑中分開的過程，因為它比另一種更易溶解，稱為分配。現在，您可能會合理地爭辯說，氦氣之類的氣體不能真正被描述為“溶劑”。但術語分配仍用于氣液色譜法。

您可以說一種物質在液體固定相和氣體之間進行自我分配。物質中的任何分子都會花費一些時間溶解在液體中，而另一些時間則與氣體一起攜帶。


保留時間

特定化合物通過色譜柱到達檢測器所需的時間稱為保留時間。該時間是從樣品注入時間到顯示屏顯示該化合物最大峰高的時間點。

不同的化合物具有不同的保留時間。對于特定化合物，保留時間會因以下因素而異：

化合物的沸點。在高于柱溫的溫度下沸騰的化合物幾乎所有時間都將在柱開始處冷凝為液體。所以高沸點意味著較長的保留時間。

在液相中的溶解度。化合物在液相中的溶解度越高，它被氣體攜帶的時間就越短。在液相中的高溶解度意味著高保留時間。

柱的溫度。較高的溫度往往會激發分子進入氣相——要么是因為它們更容易蒸發，要么是因為它們的能量太大以至于液體的吸引力不再保持它們。高柱溫會縮短柱中所有物質的保留時間。

對于給定的樣品和色譜柱，關于化合物的沸點或它們在液相中的溶解度，您無能為力——但您可以控制溫度。

色譜柱的溫度越低，您的分離效果就越好 - 但可能需要很長時間才能讓在色譜柱開始處冷凝的化合物通過！

另一方面，使用高溫，所有物質都會更快地通過色譜柱 - 但分離效果較差。如果一切都在很短的時間內通過，色譜圖上的峰之間不會有太大的空間。

答案是從色譜柱相對涼爽開始，然后逐漸且非常有規律地升高溫度。

開始時，大部分時間處于氣相的化合物將快速通過色譜柱并被檢測到。稍微提高溫度會促使稍微“粘性”的化合物通過。進一步提高溫度將迫使非常“粘性”的分子離開固定相并通過色譜柱。


探測器

有幾種不同類型的檢測器在使用。下面描述的火焰離子化檢測器是常用的，并且比替代品更容易描述和解釋。

火焰離子化檢測器

就反應機理而言，有機化合物的燃燒非常復雜。在此過程中，火焰中會產生少量的離子和電子。可以檢測這些的存在。整個檢測器封閉在其自己的烘箱中，烘箱溫度高于柱溫。這會阻止檢測器中的任何冷凝。

注意：  為了清楚起見，這被簡化了。顯然必須有某種點燃火焰的方法。這是通過電加熱線圈完成的，但包括它會使圖表混亂。

如果柱子中沒有任何有機物通過，你就會看到空氣中燃燒的氫氣火焰。現在假設您正在分析的混合物中的一種化合物開始通過。

當它燃燒時，它會在火焰中產生少量的離子和電子。正離子將被吸引到圓柱形陰極。負離子和電子將被吸引到作為陽極的射流本身。

這與正常電解過程中發生的情況非常相似。

在陰極，正離子將從陰極接收電子并被中和。在陽極，火焰中的任何電子都會轉移到正極；負離子會將它們的電子提供給電極并被中和。

這種從一個電極損失電子而在另一個電極獲得的電子會導致外部電路中的電子從陽極流向陰極。換句話說，你得到了電流。

電流不會很大，但可以放大。火焰中的有機化合物越多，產生的離子就越多，因此電流就越大。作為一個合理的近似值，尤其是當您談論類似的化合物時，您測量的電流與火焰中的化合物量成正比。

火焰離子化檢測器的缺點

主要缺點是它在檢測到柱子時會破壞它。例如，如果您想將產品送到質譜儀進行進一步分析，則不能使用火焰離子化檢測器。


解釋檢測器的輸出

輸出將記錄為一系列峰值 - 每個峰值代表通過檢測器的混合物中的一種化合物。只要您小心控制色譜柱上的條件，您就可以使用保留時間來幫助識別存在的化合物——當然，前提是您（或其他人）已經對各種不同的純樣品進行了測量。相同條件下的化合物。

但是您也可以使用峰作為測量存在的化合物的相對數量的一種方式。這僅在您分析相似化合物的混合物時才是準確的 - 例如，相似的碳氫化合物。

峰下面積與通過檢測器的每種化合物的量成正比，這些面積可以由連接到顯示器的計算機自動計算。它將測量的區域在（非常簡化的）圖中以綠色顯示。

請注意，重要的不是峰高，而是峰下的總面積。在此特定示例中，左側峰最高且面積最大。不一定總是這樣。

可能有很多一種化合物存在，但它可能會在很長一段時間內以相對較少的量從色譜柱中出現。測量面積而不是峰高可以實現這一點。