眾所周知,色譜分離中的分離度受效率 ( N )、選擇性 (α) 和保留因子 ( k) 由基本分辨率方程定義。解決了任何選擇性問題后,我們必須確保系統的效率達到應有的水平,因為效率降低可能是 GC 分辨率損失的最常見原因。氣相色譜儀色譜柱的效率會隨著時間的推移逐漸降低,主要是因為化學和熱降解導致鍵合相損失;應注意這一點,為系統適用性測試建立了最低可接受的效率,尤其是在關鍵峰對之間的分辨率依賴于實現特定峰寬或塔板數的情況下。修剪柱長的前 1-5% 有助于暫時恢復柱效,但請注意保留時間可能因此減少。效率損失的另一個主要原因是色譜柱在進樣口和檢測器中的安裝不當。確保您仔細按照制造商的說明進行操作,以避免出現樣品引入色譜柱或檢測器連接處的死體積問題。
氣相色譜儀中的基線位置往往會隨著溫度和流速而變化,這些檢測器已知對“質量/流量”敏感——也就是說,響應不僅取決于進入的物質量,還取決于進入的速率它進入。在熱平衡色譜柱時,我們通常會看到基線位置的變化,但在使用溫度程序時也可能會看到基線位置的變化。這在高溫下可能是正常的(例如由于相流失增加),但可以通過使用恒流操作模式來緩解較低溫度下的基線上升,而不是恒壓,在恒壓模式下,載流將隨著柱箱溫度升高而減少.
氣相色譜儀中的嘈雜基線可能由平衡不良的檢測器系統(尤其是氮磷檢測器和電子捕獲檢測系統)以及色譜柱和隔墊流失引起。通過在室溫下用載氣吹掃 10 分鐘,然后升溫至高于方法上限 10 °C 或至色譜柱的最高恒溫溫度(以較低者為準),確保色譜柱完全熱平衡。在室溫下用載氣吹掃一小段時間,最初會顯著減少熱平衡期間發生的色譜柱流失量。確保您使用低流失隔墊,并且隔墊吹掃流正在工作以減少從隔墊流出的流失產品量。
上述問題屬于氣相色譜儀故障排除教程中考慮的問題 ,發現與選擇性、分辨率和基線問題相關的問題的其他原因和補救措施。