氣相色譜儀可直接用于氣相色譜分析的樣品必須是氣體或液體。因此，土壤樣品在分析前需要通過一定的預處理方法提取到一定的溶劑中。常用的預處理方法包括索氏提取、超聲波提取、振蕩提取和微波提取，一些新的預處理方法如固相萃取、固相微萃取、加速溶劑萃取和超臨界萃取也在廣泛應用。


　　樣品前處理的方法很多，本質上可分為兩類：一類是對檢測器響應弱(或無信號)的樣品，通過衍生化技術，即衍生化技術，制成可檢測化合物；另一種是對復雜基質樣品中的低含量成分進行分離、純化和富集，以達到同樣的效果，主要包括包絡萃取法、頂空法、吹掃捕集法等。本文主要討論后者。


　　1.頂空分析

　　頂空進樣法是一種獨特的氣相色譜進樣方法，適用于揮發性成分的分析。測量時，準確稱取3-5ml標準溶液和3-5ml供試品溶液，置于體積為8ml的頂空進樣瓶中。將每個瓶子放入60的水浴中加熱30-40分鐘，使殘留的溶劑揮發飽和，然后用注射器抽取適量的頂部空氣(通常為1毫升)，在同一水浴中的空試管中加熱。進樣，重復進樣3次，按直接溶劑進樣法計算處理。


　　2.固相萃取法

　　固相萃取技術利用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標化合物，然后加熱洗脫或解吸，從而達到分離富集目標化合物的目的。

　　固相微萃取(SPME)可用于從液體或氣體基質中提取有機物，提取的樣品直接注入氣相色譜儀的汽化室進行熱脫附汽化，然后進入色譜柱進行分析。該技術特別適用于分析水中的有機物或其他樣品中的一些揮發性成分。


　　3.吹掃捕集方法

　　將惰性氣體(一般為高純氮氣)連續引入樣品中，液體或固體樣品的揮發性成分隨提取氣體一起從樣品中“清除”，然后用吸附裝置(捕集器)濃縮樣品，最后用氣相色譜法分析樣品。這是一種連續的氣相提取，直到樣品中的揮發性成分被完全提取出來，這也稱為動態頂空分析。一般適用于固體、半固體和液體樣品基質中揮發性有機化合物的富集，直接進入氣相色譜儀進行分析。

　　影響吹掃捕集測量結果的因素基本上有兩個，一個是吹掃捕集噴射器本身，另一個是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度(易發生穿透現象)、吹掃時間和解吸條件等。所有這些都應嚴格控制其再現性。后者與普通GC相同，建議采用內標法或標準加入法進行定量，以減少操作條件波動對結果的影響。

       4. 吸附/熱解吸法

　　熱脫附也叫熱脫附，其原理是：首先，空氣中的有機揮發物被吸附管(含有活性炭、TENAX、分子篩等吸附劑)吸附。)，然后將吸附管放在熱解吸取樣器上，并瞬間加熱到高溫以解吸揮發性成分，并將它們與載氣一起引入氣相色譜或GCMS進行分析。


　　樣品前處理是色譜分析中最耗時、最容易出錯的關鍵步驟，直接影響色譜分析的結果。近年來，色譜分析的前處理技術受到了分析人員的廣泛關注，一些新的前處理技術不斷出現，一些新材料也迅速應用到樣品前處理技術中。樣品前處理技術的不斷發展將大大提高色譜分析方法的準確度、精密度和分析速度，促進色譜技術在食品、生物、環境、醫藥等諸多領域的應用。