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RoHS儀器檢測方法及檢測分析流程

發布時間:2019-04-28

隨著電子電器產品中的有害物質所引發的健康及環境危害問題被廣泛關注,為限制其中特定有害物質的使用,歐盟率先頒布了RoHS指令(2002/95/EC),并于2007年6月1日進入正式實施階段,其后美國、中國、日本、韓國的RoHS指令也相繼頒布出臺,相關環保法規的日趨嚴格和不斷完善,給電子電器產品的制造商、經銷商帶來了巨大的挑戰,電子電氣有害物質檢測已經成為一個硬性要求。

RoHS檢測儀

2006年7月1日開始,電子電氣設備中禁止使用鉛、汞、六價鉻、鎘和多溴聯苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE);其中鎘限量指標 100ppm(0.01%),另五種限量1000ppm(0.1%)。企業出口歐盟的產品都需符合以上的限量要求,并且要展示相應的證明文件,不符合要求的產品將會被拒絕進入歐盟市場。下文介紹RoHS指令6種有害物質的檢測方法。

RoHS檢測方法

1.X射線熒光光譜法

① 適用范圍:

  塑料部件、金屬部件、電子元件中鉛、汞、鎘、總鉻、溴的篩選測試

② 技術特點:

  一次性快速定性分析樣品中的鉛、汞、鎘、鉻、溴元素。對均質樣品無須制樣,可進行無損測試。

:Cr、Br為測得該元素的總含量,如果其顯示超標并不代表Ⅳ價Cr和PBB、PBDE超標。

2.傅立葉紅外光譜法

① 適用范圍:

  對聚合物材料中高含量的PBB和PBDE??DD篩選測試。

② 技術特點:

  以PBB和PBDE特征紅外光譜為定性依據、部分樣品可以進行無損測試。

3.斑點法測六價鉻

① 適用范圍:

  無色和著色鉻酸鹽涂層中六價鉻的定性篩選測試。

② 技術特點:

  利用顯色反應,直接定性測試樣品表面涂層中六價鉻,簡便快速。如出現陽性反應,需要用分光光度法等進行確證分析。

4.氣相色譜/質譜聯用分析法(GC-MS法)

① 適用范圍:

  塑料部件及電子元件中PBB、PBDE阻燃劑的定量分析。

② 主要儀器:

  臺式氣質聯用儀

③ 技術特點:

  GC-MS法是揮發性和半揮發性有機物定性定量測試的常見方法,廣泛運用于各種有機毒害物的殘留分析項目。

5.液相色譜法(HPLC法)

① 適用范圍:

  塑料部件及電子元件中PBB、PBDE阻燃劑的定量分析。

② 主要儀器:

  液相色譜儀;

③ 技術特點:

  適用于十溴聯苯和十溴二苯醚等難揮發性阻燃劑的測試,彌補GC-MS法的弱點。

6.分光光度分析法

① 適用范圍:

  六價鉻的含量測試

② 主要儀器:

  紫外分光光度計;

③ 技術特點:

  該方法是六價鉻測試的經典方法,可參考多項國內外標準,如EPA3060A等。

7.電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES法)

① 適用范圍:

  塑料部件、金屬部件、電子元件中鉛、汞、鎘、總鉻的含量測試。

② 主要儀器:

  電感耦合等離子體原子發射光譜儀;

③ 技術要點:

  選擇采用微波消解、濕法消解、干法消解等手段溶解樣品,一次性同步測定鉛、汞、鎘、總鉻的含量。

8.原子吸收分析法(AAS法)

① 適用范圍:

  塑料部件、金屬部件、電子元件中鉛、鎘的含量測試。

② 主要儀器:

  原子吸收光譜儀;

③ 技術特點:

  AAS方法是成熟的金屬元素儀器測試方法之一,特征原子吸收譜線選擇性強,對于鉛、鎘等元素的測試靈敏度高。

9.冷原子吸收光譜分析法(CVAAS法)

① 適用范圍:

  塑料部件、金屬部件、電子元件

② 主要儀器:

  測汞儀;

③ 技術要點:

  冷原子吸收光譜法是汞含量測試的經典方法,測定選擇性強,檢測限低,靈敏度高。

RoHS檢測方法解說

1.EN1122-2001 塑膠中鎘Cd含量的檢測方法

本方法只用來測定鎘Cd,不適合用于測試鉛Pb,因為所使用的硫酸會形成硫酸鉛導致鉛損失。

一般消解方法:樣品稱取后放入到燒瓶,加入5ml的硫酸和1ml的硝酸,加熱直到樣品灰化并產生白色煙霧。反復加入硫酸和硝酸直到降解的溶液變為淡黃色。然后冷卻,小量的加入雙氧水,一次幾毫升,重復加熱,直到溶液澄清。冷卻,溶液轉移到100ml的容量瓶內,定容。所得的溶液為樣品溶液,上ICP-AES測試。

2.EPA3050B沉積物、礦物、土壤中重金屬的消化

此法為非完全消解技術,利用強酸溶液,溶解幾乎所有可能進入環境中的重金屬。如要樣品完全消解,則需要使用EPA3052微波消解方法。

一般消解方法:稱取1.0g經粉碎后的樣品于100ml燒瓶中, 加入適當比例硝酸 和鹽酸,蓋上表面皿,于95±5℃加熱15分鐘后,將燒瓶從加熱板上移開,冷卻,過濾,濾液收集到100ml容量瓶;用5mlHCl和10ml熱H2O先后沖洗濾紙,濾液收集到上述容量瓶;濾紙和濾渣放回燒瓶,加入5ml 37%HCl,95±5℃加熱至濾紙溶解;過濾溶液至上述100ml容量瓶,定容;定容后的樣品溶液上ICP-AES測試。

3.ISO3613 六價鉻 Cr+6 現場定性測試

樣品制備:在測試之前,樣品表面必須沒有任何的污染、指紋以及其他外來的污點。如果表面涂有薄的油層,必須在測試之前使用干凈的軟的實驗布或者適當的溶劑在室溫(低于35攝氏度)擦掉。樣品不能在高于35攝氏度被強迫的干燥。堿溶液處理不能執行,因為鉻酸鹽會被堿破壞。

如果在樣品表面有聚合物涂層,可以采用精細的砂紙來輕輕的磨損,以去除聚合物涂層。但是不能去除樣品上的鉻酸鹽涂層。其他涂層去除方法可以采用,只要其證明有效。

測試程序:溶解0.4g的1,5-二苯卡巴肼在20ml的丙酮和20ml的乙醇96%的混合物中,溶解完畢后,加入20ml的75%正磷酸溶液和20ml的去離子水。使用前不得超過8個小時制備。

放置1到5滴測試溶液在樣品表面,如果六價鉻存在,紅色到紫色的顏色會在幾分鐘內顯示出來。不用考慮此后出現的任何顏色,例如在干燥的時候出現的。

了比較,類似的要測試樣品底材。

如果測試表明樣品中存在六價鉻。那么需要執行定量的分析。

4.EPA3060 & EPA7196比色方法測試六價鉻Cr+6

本方法講述測試金屬材料、聚合物材料以及電子元件中六價鉻的程序。六價鉻對人體有毒性,被分級為致癌物。所有可能的Cr+6的樣品和試劑必須小心處理。

此方法用堿消解程序來萃取六價鉻。堿萃取溶液是0.28M Na2CO3/0.5M NaOH的混合物。樣品在此溶液中消解60分鐘,溫度為90-95攝氏度。

六價鉻濃度通過其在酸性環境下與1,5-diphenylcarbazide反應測定。六價鉻被還原到三價鉻,三價鉻和顯色劑進一步形成紅-紫顏色的混合物。

絡合溶液通過紫外-可見分光光度計(UV-2450)在540nm定量測試。

5.EPA3540/EPA8270 GCMS分析聚合物中的PBB和PBDE

本測試方法適用于聚合物材料和電子專用材料中多溴聯苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)的測試。本方法采用索氏提取法從聚合物材料和電子專用材料中提取多溴聯苯和多溴二苯醚,通過適當的稀釋后,使用氣相色譜-質譜法(GC-MS)選擇離子監測模式(SIM)來測試提取液中多溴聯苯和多溴二苯醚,然后計算出它們在聚合物材料中的含量

RoHS檢測流程:

 RoHS檢測流程圖

 

 



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