液相色譜儀出現漏液,這是遇到的最常見問題之一。儀器泄漏很容易觀察到,因為在毛細管螺母與配件相遇處形成了液滴。當液相色譜儀出現泄漏跡象時液壓可能低于正常系統壓力、壓力波動、峰展寬或峰拖尾、保留時間長等表現,大多數液相色譜儀配備泄漏傳感器。出現泄漏的原因最常發生在定期拆卸和重新安裝毛細管的地方,比如色譜柱兩側的接頭。
如果配件是不銹鋼,你可以將用扳手一轉將其擰緊,觀察是否泄漏已經停止,如果不銹鋼接頭繼續泄漏且無法進一步擰緊,則必須更換套圈,或者如果舊套圈無法拆除,則必須安裝新的毛細管。遇到漏氣的PEEK接頭時,應先關閉泵流,然后松開螺母,將管子推入接頭體底部,然后重新擰緊螺母(只能用手擰緊!)。 如果泄漏繼續,請嘗試切割 PEEK 管的新端并重新安裝螺母。 作為最后的手段,更換螺母。
請記住,最常見的 PEEK 接頭通常只能承受 6,000 bar 的壓力,而大多數不銹鋼接頭的額定壓力高達 20,000 PSI。 記住這些數字和您運行的系統類型的壓力水平很重要。 HPLC 的典型操作壓力為 <6,000 PSI。 UPLC 通常在 6,000 到 15,000 PSI 之間運行。 確保使用能夠為您的系統和方法承受足夠壓力的附件。 雖然手緊 PEEK 連接器更方便定期斷開和重新連接,但它們可能不適合您的 UPLC 方法。
小泄漏可能難以檢測,尤其是當您使用快速蒸發的流動相時。 此類泄漏可能無法用肉眼看到,但它們通常伴隨著大泄漏的相同癥狀。 如果您的流動相包含緩沖液,隨著時間的推移,可以識別出小的泄漏,因為它們會留下殘留物。 如果您發現毛細管末端或任何螺母上有白色霜凍/晶體堆積,這意味著您有或目前有少量泄漏,您應該采取上述一些補救措施。
如果您不確定發生小泄漏的位置,請通過沿流路將 Kimwipe 或熱敏紙的邊緣擦拭附件并檢查是否潤濕,從而有序檢查流路。 熱敏紙對有機溶劑特別有效,因為它在光照下會變黑。 從泵頭開始,檢查泵頭后面的進、出口單向閥(這說明柱塞密封圈磨損),檢查吹掃閥并沿流路工作,移至ALS進樣閥、針頭、針閥 座、柱溫箱/柱,次重要的是柱出口、檢測器入口和出口(因為大部分系統背壓應該在柱之前)。