1、遇到保留時間,重復性,靈敏度相關的問題,先想到進樣口檢漏
氣相色譜中的任何泄漏都會導致我們說的這三個問題,進樣口是容易有漏的區域,因此進樣口的檢漏非常有必要。
如何避免進樣口泄露有幾點需要注意的地方:
(1)及時更換隔墊和襯管的橡膠密封圈;
(2)接柱子的石墨密封墊也是導致漏的一個地方;
(3)對進樣口進行憋壓測試和流量測試。
2、柱箱升溫前必須加載氣
不加載氣就給柱子升溫,恐怕是對柱子造成性損壞的“手法”,由此會造成嚴重的固定相流失,柱子基本就不能用了。
除此之外,確保柱箱冷卻后再關閉載氣,原因同上。
這里有個小技巧:
在關閉柱箱溫度之前,將柱溫設置為35°C,柱箱風扇在溫度降下來之前一直在工作,這樣可以更快冷卻。如果只是關閉溫度,風扇停止工作,降溫相對慢一些。
不通載氣除了會對柱子會有損傷,對檢測器也會造成一定的破壞,比如對TCD的熱絲,如果高溫下被氧化就很容易斷,再比如柱子流失對ECD的池體和陽極造成污染等。
3、仔細準確地編輯柱子參數
大伙兒都知道需要編輯的柱子參數有長度,內徑和膜厚。
無論是通過機械背壓閥維持穩定的柱頭壓力也罷,還是大多數現代氣相色譜儀都具備電子控制流路,柱子流量都是通過在溫度和參數基礎上精準控制計算出來的。
每次更換色譜柱需確保將正確的尺寸輸入到GC中,否則后續計算的流速和分流比等流路控制的關鍵數據將出現很大偏差。這樣柱流量直接影響保留時間定性出偏差,而分流比偏差直接影響響應峰面積。
4、選擇與載氣類型對應的流量
每種載氣具有的線速度,從而獲得分離效率:
氮氣12cm/sec,氦氣35cm/sec和氫氣40-50cm/sec
為了獲得該線速度,流量是與相應色譜柱的參數必須是匹配的。
例如對于使用氦氣的0.32mm內徑的色譜柱,流量約為2.0ml/min。
如果未選擇流量,則柱效會明顯降低。
5、選擇合適的襯管類型
當液態樣品注入氣相進樣口時,會氣化為更大體積的氣態。
氣化后樣品氣態體積的大小取決于所使用的溶劑和進樣量。
如果這個體積超過了襯管的內部尺寸,就會出現樣品反沖和樣品峰嚴重拖尾的情況。
即便采取高的分流比也無法降低這種影響,你必須采取減少進樣量,使用不同的溶劑或使用更大的襯管的方法。