盡管時間表和工作量很大，但提高實驗室效率的最佳方法之一是投入時間進行預防性液相色譜維護。通過開發定期安排的事件程序來確保您的儀器運行良好，您將最大限度地減少意外維護導致的計劃外停機時間，延長組件壽命并確保更一致的性能。所有這些構成了保護數據質量和提高實驗室整體生產率的經濟高效的策略。


　　定期液相色譜維護計劃應針對儀器的可修復部件制定具體的檢查、清潔和更換計劃。這包括流動相、泵、自動進樣器、色譜柱/保護器和檢測器。具體方案和建議因廠家型號不同而有所差異，因此在制定程序時請參考儀器手冊。此外，請考慮您正在運行的方法和樣本——的類型。與分析更少的樣品或清洗基底相比，臟樣品的高通量測試需要更頻繁的服務。在本文中，我們將討論日常液相色譜維護的每個關鍵領域，并就開發對您的實驗室有效的目標程序提供指導。

　　防止意外停機的簡單步驟：

　　提高儀器性能。
　　防止長時間和計劃外停機。
　　提高數據質量和一致性。

　　常規液相色譜維護組件

　　流動相

　　許多性能和故障排除問題可以追溯到流動相問題，主要與污染物和泄漏有關。污染物可能是微生物或顆粒物質，最終會導致流量比不正確和可變、系統堵塞和高背壓。為避免這種情況，僅使用由高效液相色譜級溶劑制成的新鮮過濾流動相，并定期清潔或更換溶劑入口過濾器。玻璃過濾器便宜又環保，最好定期更換。不銹鋼過濾器可以通過在異丙醇中進行超聲波處理來更換或清潔(請注意，玻璃過濾器不應進行超聲波處理，因為它們可能會破裂和/或脫落碎片)。務必將制備好的流動相儲存在干凈的瓶中，并蓋上蓋子以防污染。一定要使用合適的帶安全帽的瓶子；不建議將流動相儲存在覆蓋有實驗室薄膜或箔紙的舊溶劑瓶中，因為它會蒸發揮發性溶劑和添加劑，從而改變溶液的濃度。


　　因為顆粒也會污染脫氣器，所以用異丙醇沖洗脫氣器管道很重要(如果用緩沖流動相防止沉淀，先用水再用異丙醇)。隨著時間的推移，脫氣管會變脆斷裂；這將導致設備發出噪音，表明管道需要修理或更換。維護詳細的儀器日志以跟蹤此類癥狀將有助于您在制定定期液相色譜維護計劃時確定合適的時間間隔。


　　泄漏是另一個常見的流動相問題，可以通過良好的日常維護計劃將其降至最低。小泄漏會導致樣品丟失、保留時間增加和信號下降，而大泄漏會導致儀器自動關閉，從而停止數據收集，這可能意味著您需要重新運行批次。防止泄漏，包括定期檢查日常維護計劃中使用的管道和配件中的水和殘留物。確保流動相管和柱之間的端部接頭擰緊并固定，但注意不要擰緊得太緊，因為這會損壞接頭。您可能需要移除附件并檢查是否有任何損壞跡象，或者只是定期更換它們。高壓連接器比標準連接器更耐用，是一種有用的替代品，可以延長維護事件之間的間隔。日常液相色譜維護計劃應輔以流動相組件和系統管道的日常檢查。開始分析前，檢查流動相的透明度和制備日期，確保流動相和廢液容器中的水平足夠，并用干燥的實驗室紙巾跟蹤管道和配件；這將幫助您發現僅通過目視檢查可能會遺漏的小泄漏。


　　泵

　　二元和四元泵是系統的另一部分，應包括在任何日常液相色譜維護計劃中。可修復零件包括活塞、活塞密封件、入口和出口止回閥以及排氣閥過濾元件。活塞和閥門是泵中比較耐用的零件，可能一年只需要更換一兩次。用水：甲醇(50:50)擦拭即可，更換活塞密封件時檢查是否磨損，但請將更換件放在手邊，以便需要時隨時使用。


　　相比之下，活塞密封件和排氣閥過濾器需要更頻繁的注意。活塞密封磨損迅速，特別是使用高緩沖液濃度的流動相時，通常需要每三到六個月更換一次。如果您的系統有密封沖洗選項，請檢查以確保有足夠的新鮮密封沖洗溶液(通常為90:10水：異丙醇)作為日常維護計劃的一部分。對于閉環密封清洗套件，應經常檢查密封沖洗液的液位，并定期更換。遵循這些步驟并確保密封沖洗管道的正確填充將有助于最大限度地延長泵內耗材的使用壽命。


　　由于泵密封磨損產生的碎屑，清洗閥的濾芯會變臟，通常需要同時更換。泵頭泄漏，停留時間不一致，壓力不穩定，可能說明活塞密封損壞，需要更換，而背壓高或峰形不規則，可能說明沖洗閥濾芯堵塞。仔細查看儀器日志可以幫助您確定最適合儀器的維護間隔。對于安捷倫儀器，您可能會發現Restek關于更換聚四氟乙烯篩板的視頻很有幫助。


　　除了遵循良好的常規液相色譜維護計劃，您還可以通過將泵儲存在有利的條件下來進一步延長泵的使用壽命。當泵不使用時，即使只是過夜，也要先用90%的水沖洗15分鐘左右，去除任何緩沖鹽，然后100%去除有機物。然后，關閉泵或將流速降低至0.1毫升/分鐘。


　　自動取樣器


　　為防止泄漏、堵塞和殘留，應經常檢查噴射器閥轉子密封、定子、定子表面、針和針座，并根據需要進行更換。檢查這些部件時，請特別注意檢查自動進樣器的閥門部件(定子、定子表面等。)被阻擋或劃傷。一般來說，轉子密封件和針座需要比定子和針更頻繁地更換。像液相色譜系統的其他部分一樣，高濃度緩沖鹽的流動相會加速磨損，因此可能有必要通過更頻繁的液相色譜維護來抵消它們的使用。防止自動進樣器出現問題的最佳方法之一是在進樣前過濾或離心樣品以去除顆粒。注射器過濾器和過濾瓶使這成為一項值得花費時間的簡單任務，因為它有助于防止注射閥被損壞，并防止背壓因堵塞而增加。色譜柱和保護柱


　　作為液相色譜維護的常規部分，檢查色譜柱連接(和所有其他系統連接)是否存在泄漏、管道擠壓和接頭松動。更換管道時，使用較短的窄管道以最小化系統體積，從而減少峰值擴散和分辨率損失。務必檢查管道末端，以確保干凈的方形切口，因為不規則切口會導致空隙體積。此外，如果連接器泄漏，最好更換，因為可能會損壞，進一步擰緊會加劇問題。


　　烤箱本身沒有可修復的零件，但不使用時關閉烤箱將有助于延長色譜柱和烤箱的使用壽命。過濾是延長色譜柱使用壽命和間隔的另一種方法。使用保護柱或UltraShield柱前過濾器可提供出色的顆粒和污染物保護。確保記錄基線壓力，因為壓力增加是堵塞的良好跡象；根據您在日志中觀察到的壓力趨勢，設置保護柱更換計劃。


　　當需要更換保護柱時，請檢查您的系統壓力是否恢復正常。如果沒有，您可能需要重新生成或替換該列。要再生高效液相色譜或超高效液相色譜色譜柱，請按照色譜柱所示方向用一系列溶劑沖洗色譜柱。使用至少20倍柱體積的每種溶劑，并按照表I所示的順序沖洗.