液相色譜儀作為實驗室檢驗的基礎設備,若不能時刻保持其檢測的準確性,那么實驗檢測結果的可信度將無法得到保證。那我們就有疑問了,除了進行外部的校準與檢定來確保其數據準確性外,實驗室內部是否也能進行對液相色譜儀性能良好的自我評定呢?
毋庸置疑,實驗室內部也可以對液相色譜儀進行自我檢查與測定,判斷其是否處于良好的使用狀態,那便是儀器期間核查。是可由實驗室人員進行的,并有指導性意義作用的儀器性能確認。那什么是“期間核查”呢?期間核查(intermediate checks)是指為保持對設備校準狀態的可信度,在兩次檢定之間進行的核查,包括設備的期間核查和參考標準器的期間核查,二者合起來本質上相當于ISO/IEC導則25(1990)中的運行檢查。通過期間核查可以增強實驗室的信心,保證檢測數據的準確可靠。那么我們實驗室是如何進行高相色譜儀的期間核查的呢?
首先來看一下期間核查中,實驗室要進行那些項目的確認?
1.外觀;
核查手段:現場查看液相色譜儀
查看標準
2.泵流量設定值誤差SS與流量穩定性誤差的檢定SR;
核查手段:現場操作并記錄核查方法:分別設定流量為0.5mL/min 、1.0mL/min、2.0mL/min,啟動儀器,壓力穩定后,在流動相出口處用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相,同時用秒表計時,收集5min流出的流動相,在分析天平上稱重,按式計算SS和SR 。
判斷標準:
3.基線噪聲和基線漂移;
核查手段:現場操作并記錄;核查方法:選用C18色譜柱,以甲醇:0.02mol/L乙酸銨=5:95為流動相,流速為1.0 mL/min,紫外檢測器的波長選在222nm,檢測靈敏度調到最靈敏檔,開機預熱,待儀器穩定后記錄基線10 min,由檢測器的衰減倍數和測得的基線峰-峰高對應標度,計算基線噪聲,用檢測器自身的物理量(AU)作單位表示。基線漂移用1小時內基線偏離原點的值(AU/h)表示。判斷標準:基線噪聲≤5×10-4AU,基線漂移≤5×10-3AU/h。
核查手段:現場操作并記錄核查方法:選用C18色譜柱,根據檢測器選擇流動相和測量參數:以甲醇:0.02mol/L乙酸銨=5:95為流動相,流速為1.0mL/min,紫外檢測器的波長選在222nm,基線穩定后由進樣器注入20μL的標準溶液,連續測量6次,記錄色譜峰的保留時間和峰面積。按式計算相對標準偏差RSD。
通過對液相色譜儀進行以上各項目的檢查與檢測,可以讓我們能及時糾正檢測結果的系統性偏差,保證檢測結果的有效性,使實驗室檢測數據具有良好的準確度與可信度。你們還在等什么?趕緊動起來,給你的液相色譜儀一份保證書吧。