生活中沒有什么比我們吃的食物更重要的了。今天,我們的食物供應比以往任何時候都更加多樣化和高度加工。為了保證我國食品的安全和營養質量,規定了食品中個別化學添加劑、殘留物和污染物的可接受水平。其他法規要求食品包裝列出與營養成分相關的成分,如不飽和脂肪和飽和脂肪。食品制造商和加工者本身必須能夠評估產品質量。滿足所有這些要求是食品分析的功能。總結了食品分析物的主要類別和子類別,包括典型示例和功能。
越來越多的食品分析方法建立在高效液相色譜的基礎上,高效液相色譜已被證明是檢測和/或定量大多數食品分析物的最佳技術。這些方法采用分步方法,首先去除樣品基質,然后分離目標分析物,并在色譜柱上分別分離它們。分離效率取決于目標分析物與色譜柱的流動相和固定相之間的不同相互作用。當然,在選擇合適的分析方法進行測定時,我們必須考慮根據相對揮發性和極性對食品分析物進行分類。
在食品應用中使用高效液相色譜時,注射系統、泵和檢測器的選擇與其他要求苛刻的工業分析應用一樣重要。
樣品注射:與手動進樣器相比,自動進樣系統可提供高重現性的進樣量、低殘留和更高的樣品通量。現代自動進樣器專為在線樣品制備和衍生化而設計,在某些情況下可以安全處理高腐蝕性溶劑或流動相添加劑。它們還可以提供冷卻和加熱功能來保存不穩定的物種引發反應。
泵:高效液相色譜泵必須在很寬的流速范圍內提供低死體積的高精度無脈動流。此外,泵送系統必須能夠精確計量、混合和輸送梯度流動相。梯度泵為低壓(0.2和10毫升/分鐘)或高壓(0.05和5毫升/毫米)。高壓梯度系統可形成清晰的梯度曲線,無需脫氣即可快速更換溶劑(100% A至100% B)。通常,它們包括兩個等度泵,每個泵專用于一種溶劑。低壓梯度混合比高壓混合便宜,但脫氣是獲得最高再現性的必要條件。
探測器:在食品分析中,檢測限(LOD)和定量限(LOQ)分別定義為噪聲水平的2至3倍和10至20倍。食品添加劑的含量可以低至每萬億分之100。其他重要的檢測參數是動態范圍、校準線性、色譜選擇性和定性信息。如果檢測器對可能干擾分析物定量的共流出化合物沒有反應,則認為它是選擇性的。表2總結了食品分析中常用檢測器的相關特性。高效液相色譜分析物通常可以根據其保留時間和紫外-可見光譜或質譜來識別。光譜信息在識別共流出峰方面特別有用,共流出峰經常出現在許多食物基質中。在這種情況下,跨多個波長的二極管陣列檢測或跨質譜范圍的掃描可以去卷積重疊的峰。
當分析物缺乏發色團或足夠的光學響應時,可能需要衍生化來提高光學檢測器(紫外、可見光或熒光)的靈敏度和/或選擇性。柱前衍生優于柱后衍生,因為不需要單獨的試劑泵,試劑可以分配到每個樣品中,而不是通過系統連續泵送。推導可以自動化并集成到在線分析中。
適當的色譜軟件可以同時處理來自多個檢測器的數據,并生成標準和定制的報告,這些報告可以通過電子方式打印或存儲,以便包含在其他文件中。數據庫程序也可用于監控質量控制和產品質量的圖形趨勢。
追蹤日益多樣化的食品及其日益豐富的添加劑是一項艱巨的分析挑戰。如果我們想確保食品供應的質量和安全,就必須不斷滿足這一要求。高效液相色譜非常受歡迎,因為它的基本原理——是基于所有化學物種的性質類別的基本變化,通過不同的分子相互作用來選擇——。這一選擇原則繼續成為分析分離、檢測和定量方法創新的豐富源泉。