樣品霧化


　　原子吸收光譜法需要將樣品轉化為吸收輻射的氣態原子。在原子吸收光譜中，樣品通常作為溶液引入。溶液通過一個小管被吸入，并被帶到一個霧化器，在那里它被分解成細霧(類似于氣溶膠罐)。細霧由載氣攜帶至霧化器，如火焰。當薄霧到達火焰時，高熱將樣品分解成單個原子。這個最后的過程叫做霧化。


　　霧化


　　霧化器主要有兩種類型：離散型和連續型。連續霧化器以穩定的方式引入分析物，而離散霧化器不連續地引入分析物。原子吸收光譜法中最常見的連續霧化器是火焰霧化器，最常見的離散霧化器是電熱霧化器。樣品霧化限制了分析儀器的準確度、精密度和檢出限。霧化步驟的目的是將分析物轉化為可再現數量的氣體原子，以正確代表樣品。


　　電熱霧化


　　在電熱霧化過程中，樣品通過三個階段霧化。首先，樣品在低溫下干燥。然后樣品在石墨爐中焚燒(如下所述)，然后爐中的溫度迅速上升，樣品變成含有樣品原子的蒸汽。吸收是在樣品被霧化的加熱表面上測量的。


　　石墨爐由兩端開口、中間有孔的石墨管組成，用于進樣。該管的兩端被包裹在石墨電觸點中，用于加熱樣品。供應水以保持石墨爐冷卻。外部惰性氣體圍繞管道流動，以防止外部空氣進入霧化環境。外部空氣會消耗并損壞管道。內部惰性氣體流經試管，帶走樣品基質中的蒸汽。


　　電熱原子化器提供了更高的靈敏度，因為與火焰原子吸收系統相比，樣品可以快速霧化，停留時間更長，這意味著一次可以分析更多的樣品。該方法也可用于基于信號峰高和面積的定量測定。由于石墨爐溫度高，電熱原子化還具有樣品體積小、光譜干擾小的優點。然而，電熱霧化器的缺點包括測量時間慢，因為系統需要加熱和冷卻，并且分析范圍有限。此外，分析物和基質擴散到石墨管中，隨著時間的推移，需要更換石墨管，這增加了與電熱霧化相關的維護和成本。


　　檢測能力


　　對于GFAA，范圍在100 ppb到1ppb之間。這是因為即使去除了基質，它仍然在檢測尺度中發揮作用。


　　火焰霧化


　　在被氣態氧化劑霧化并與燃料混合后，樣品被帶入火焰中，在火焰中熱量允許霧化發生。一旦樣品到達火焰，還有另外三個步驟：去溶劑化、揮發和解離。首先溶劑蒸發時產生分子氣溶膠(去溶劑化)，然后氣溶膠形成氣態分子(揮發)，最后分子離解產生原子氣體(離解)。在這個過程中，當原子氣體電離時，也會形成陽離子和電子。燃料和氧化劑


　　下表列出了用于產生原子吸收光譜法火焰的最常見的燃料和氧化劑。不同氧化劑和燃料的混合物可以用來達到特定的溫度范圍。因為熱量多，分子更容易解離分解成原子，所以氧氣是火焰霧化中最常用的氧化劑。為了控制氧化劑和燃料的流速，使用了一個轉子流量計，它是一個垂直放置的錐形管。降低最小的一端，管道中的浮子決定流量。嚴格控制至關重要，因為火焰在其特定流速范圍之外非常不穩定。如果流速不大于指示的燃燒速度，火焰將經歷回火并傳播回燃燒器。如果流量過高，火焰會從燃燒器中吹走。當流量和燃燒速度相等時，火焰穩定。通常，火焰由過量的燃料組成，以防止樣品分子形成氧化物。


　　火焰結構


　　火焰各個位置的溫度不相等，燃料和氧化劑的比例也不相等。火焰的三個主要區域包括一次燃燒區、二次燃燒區和區域間區域。帶間區域在自由原子中無處不在，是火焰中最熱的區域。因此，它是光譜分析的一個領域。火焰通常在燃燒嘴上方約5厘米處升起，其中2.5厘米為最高溫度點。用于原子吸收光譜法的火焰部分對被分析的元素是特定的。由于氧化物的形成，不同的元素在燃燒器上方不同的距離(厘米)達到最大吸收。


　　表演


　　火焰原子化是所有液體樣品中最可再現的，但它有許多缺點。氧化物易形成，導致樣品吸光度下降，火焰霧化的靈敏度低于電熱霧化。樣品可能作為廢物排放，因此停留時間短，導致效率低下。火焰霧化的另一個缺點是火焰波動會影響樣品的吸光度。


　　檢測能力


　　在火焰原子吸收光譜法中，檢測限在1 ppm過渡金屬和10 ppb堿金屬之間。過渡金屬比堿金屬需要更多的能量來激發它們的外部電子，這就是為什么需要更高的檢測限