與氣相色譜應用一樣,高效液相色譜圖中的模式可以顯示明顯的跡象,指出可能的誤差來源。我們將研究你在實驗室可能遇到的情況,以及如何解決這些困難。
這通常是由以下原因引起的:
1.計算/稀釋錯誤——這是最常見、最容易解決的問題之一,盡管通常是最不值得懷疑的問題。死贈品是一個精確的錯誤率,例如,接近50% (2次)。試著讓沒有參與你項目的人來準備你的標準,或者從頭開始,看看他們是否會得到不同的結果。這可能是隧道視覺的經典案例。確保已建立的方法用于此目的,并且沒有改變。
2.注射量測量不正確。這取決于您的特定自動進樣器和系統是如何配置的。這可能是由以下原因造成的:
一種。注射量編程錯誤
托架注射器或樣品環尺寸不正確,或者自動進樣器上裝載的樣品不足。
c .噴射閥或計量裝置故障。
視情況而定,此類問題可能會給出非常一致的結果,類似于計算或稀釋誤差。如果您有任何問題,請嘗試進行手動注射,看看您的反應是否增加。(如果您需要幫助確定如何在系統上執行此操作,請咨詢儀器制造商。)
3.由于泄漏,注入量部分損失。這可能發生在以下任何地方:
一種。自動進樣器從連接器或管道泄漏,或者可能是由于進樣閥故障/泄漏。這類問題可能相當一致,也可能不一致,盡管看到稀釋誤差等數值相關性令人驚訝。您可能會清楚地看到這個問題,但是如果您有任何問題,請嘗試執行手動注射,看看您的反應是否會增加。
進樣閥下游的泄漏-如果您的閥門和檢測器之間有足夠的泄漏,可能會導致色譜柱前后的低響應。如果泄漏發生在色譜柱之前,您的系統壓力也會降低,因此這是記錄操作壓力的另一個很好的理由。如果您的泄漏發生在色譜柱后面或檢測器中,您可能會在基線中看到干擾,例如,它可能是由氣泡的存在引起的。
4.峰展寬——峰展寬時,峰高始終較低。試著比較你的峰面積而不是高度,看看這是否能解釋你所看到的。更寬的峰也更難正確積分,這讓事情變得更糟。如果所有分析物峰都出現這種情況,可能是由于以下原因之一:
一種。注射量太大。檢查您的操作參數,看看您是否使用了比最初用于此方法更大的音量。嘗試注射更小體積的更高濃度標準。bay系統死體積的變化導致柱外光譜帶展寬的增加。對于較小的ID列,這種效果更明顯。盡量縮短這些管道的長度和/或使用較小內徑的管道。如果更換檢測器,檢查流動池是否比之前使用的檢測器小,必要時更換。
5.探測器需要維護。——檢測燈可能接近使用壽命,需要更換。如果基線或背景信號高,流動池可能被污染,應進行清潔。這些問題通常伴隨著基線漂移和/或噪聲,以及響應時間的持續下降。
6.如果您已經用盡了上述所有可能性,那你自行百度一下看看。我們將只討論一些分析物的損失來源,而不是所有分析物。當然,如果你只有一個分析物或幾個非常相似的分析物,第二篇文章可能更適合你的情況。