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hplc校準程序

發布時間:2021-09-27

  檢查日常hplc色譜借(泵)的以下內容:


  !檢查點:泄漏測試(通過壓降)。流量校準檢查點:泄漏測試(通過壓降)。

  1確保儀器準備好校準,并遵循啟動程序。

  2通過抽吸過濾器將泵的入口管插入水位。

  3 讓流動相流動約5分鐘。

  4.用螺塞塞住泵出口。

  5.當壓力上升并超過300 ba時,顯示窗口上會出現“ERRORp-MAX”。注意時間。按下“c”并觀察壓降5分鐘。

  6.5分鐘后,在校準日志中記錄壓力。

  7.在色譜柱使用日志寄存器中輸入每日0LC色譜柱使用情況。

  8.將用戶輸入儀器使用記錄寄存器。

  9.將結果與校準日志中給出的限值進行比較,并在每日液相色譜校準狀態中添加備注。

  10.如果沒有,請遵循維護計劃。


  相關:高效液相色譜的原理和工作原理
  流量校準

  1確保儀器準備好校準,并遵循啟動順序。

  2.確保泵通過“泄漏測試(通過壓降)”。

  3.保持排水管中的流動祖先(水)滴落入10毫升干凈、干燥的容量瓶中,不要接觸瓶壁。當第一滴落入燒瓶時,立即啟動秒表。

  4等待收集的流動相達到10毫升容量瓶,并停止秒表。

  5.在校準日志中記錄收集10毫升流動相所需的時間。

  6 以 1 . 0 毫升、, 5 毫升和 2 . 0 毫升/分鐘的速度重復該程序。

  7重復步驟3至6,但使用每日P  LC級甲醇代替水作為流動相。

  8比較符合校準日志中給出的限值的結果,并標記校準狀態。

  9分別在儀器使用日志寄存器和列使用日志寄存器中輸入儀器和。

  10準備校準狀態標簽,并將其顯示在儀器上的指定位置。

  11.如果沒有,請遵循維護計劃。


  注射量的重現性和線性

  溶液混合器制備
  1取一個干凈干燥的50毫升容量瓶。

  2將10毫升苯和甲苯轉移到干凈干燥的50毫升容量瓶中。

  3.用甲醇定容至SOml,并充分混合。


  色譜條件

  H  PLC柱:ODS  C18,(25cm46mm內徑,5 pm)。

  流動相:甲醇:水(70 : 30)。

  流量:10毫升/米!n  .

  波長:254納米。樣本量:20微升。


  校準


  1.確保儀器準備好校準,并遵循啟動程序。

  2.確保儀器是根據顏色I的一般條件設置的。

  3.按照儀器的操作程序,進樣一式三份,記錄色譜圖。

  4.重復注射上述溶液一式三份,并在5、20、25和30關閉。

  5.從色譜圖中取出打印輸出,并將其附加到校準日志中。

  6.在校準日志中記錄苯和甲苯峰的面積和保留時間。

  7.分別在儀器使用日志寄存器和色譜柱使用日志寄存器中輸入儀器和HpLC色譜柱的使用情況。

  8.畫出苯對甲苯的峰和進樣量對應的曲線,找出R  50(重現性),記錄在校準日志中。

  9.找出五個水平上每個峰的相關系數“rZ”,并記錄在校準日志中。

   10._將吉果值與校準日志中給出的限值進行比較,并添加關于校準狀態的備注。

  11.準備校準狀態標簽,并將其顯示在儀器上的指定位置。


  檢查點:02燈能量檢查(探測器)。


  1確保儀器準備好校準,并遵循啟動程序。

  2.在檢測器的顯示窗口中,會出現“l  (nm)”、“abs  (AU)”、“范圍(AUFS)”和“Iamp”函數的一些值。

  3在顯示屏上,先前設置的值在(納米)功能下閃爍,按數字鍵輸入254納米的波長。

  4.按“返回功能”鍵選擇“燈”功能,輸入1選擇DZ燈。

  5.再次按下“返回”鍵,直到出現“參考輸入”。

  6在校準日志中記錄02燈在2 54 nm處的參考能量。

  7將結果與校準日志中給出的限值進行比較,并添加關于校準條件的備注。

  8如果有任何違反,請遵循維護時間表。

 三、檢測器響應的線性:溶液混合器的制備;


  1.取三個干凈干燥的SOml容量瓶。

  2.將下表中的毫升苯和甲苯吸入干凈干燥的50毫升容量瓶中。

  3.用甲醇定容至50毫升,混合均勻。

        


  色譜條件


  1根據設備參數設置程序,將每個設備設置為以下參數。

  高效液相色譜柱:ODS  C18,(25厘米x46毫米內徑,5米)。

  流動相:甲醇:水(70 : 30)。

  流速為10毫升/分鐘。

  波長為254納米。樣本量:20微升。


  校準


  1.確保儀器準備好校準,并遵循啟動程序。

  2.確保根據色譜條件設置儀器。

  3.根據儀器的操作順序,每種溶液取樣一式三份,并記錄色譜圖。

  4從色譜圖中取出打印輸出,并將其附加到校準日志中。

  5在校準日志中記錄苯和甲苯峰的面積和保留時間。

  6.分別在儀器使用日志登記簿和色譜柱使用日志登記簿中輸入儀器的使用情況和日P  LC色譜柱。

  7計算苯與甲苯的面積比,找出比值的平均值,并記錄在校準日志中。

  8.從三個層次的平均面積比求出相關系數“2”。并記錄在校準日志中。

  9.繪制甲苯峰v/s濃度對應的面積比曲線,求出Rso(重現性)并記錄在校準日志中。

  10將結果與校準日志中給出的限值進行比較,并添加關于校準狀態的注釋。

  11.準備校準狀態標簽,并將其顯示在儀器上的指定位置。

  12.如果沒有,請遵循維護計劃。

       



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