化學家的任務通常涉及未知物質的分析。 例如,化學家可能會收到來自水流的水樣,并被要求確定存在的污染物的類型和數量。 另一種情況可能涉及化學家確定老年阿爾茨海默病患者的血液化學。 這些只是化學家需要分析和研究未知數并根據他或她獲得的結果得出結論的幾個例子。
化學家可以使用多種方法來確定未知物質的身份。
離子色譜儀通常這些不同的方法相互結合使用。 例如,光譜學、物理特性的詳細研究和化學分析(陽離子和陰離子分析和滴定)都可以成為識別未知物質的有用工具。 在大多數情況下,這些方法可用于直接研究物質。 然而,在其他情況下,為了更有效地使用這些方法,將化合物轉化為不同的物種可能是有用的,甚至是必要的。
一類可以改變以簡化其分析的化合物是無機鹽。 通過使用離子交換樹脂將無機鹽轉化為酸或堿,可以通過滴定對無機鹽進行定量研究。 在住宅軟水器中發現了使用離子交換樹脂轉化鹽的常見示例,圖 1。在此過程中,硬水陽離子(Mg2+、Ca2+、Fe2+)被水置換以軟化水并軟化鈉離子 . 以類似的方式,離子交換色譜可用于將已知量的未知鹽轉化為酸或堿。
離子交換色譜涉及兩個一般原則。 這些包括流動相和固定相。 在陽離子交換色譜中,固定相由大量附著在聚合物樹脂上的酸基組成,與水形成漿液并施加到色譜柱上。 流動相將無機鹽溶解在合適的溶劑中并將其應用于色譜柱。 當流動相通過色譜柱時,固定相聚合物離子交換樹脂上的H離子與流動相中鹽的陽離子發生交換。 在塔底收集的溶液含有無機鹽的酸形式。 然后可以用標準堿滴定新形成的酸溶液以確定樣品中存在的摩爾數。 然后可以根據摩爾數和樣品重量確定物質的分子量和未知物的身份。
計算正如你很快會在這個實驗室的技術部分看到的,這個實驗需要你稱量一定質量的未知鹽并將其溶解在溶劑中然后通過 它通過離子交換樹脂柱。 如前所述,該過程的目的是將鹽轉化為其相應的酸。 例如,KCl、LiCl 和 NaCl 都會轉化為 HCl。 一旦鹽被轉化,用標準氫氧化鈉溶液滴定該過程產生的酸溶液。 使用從滴定中獲得的信息,您可以計算使用的 NaOH 的摩爾數。
NaOH 的摩爾數 = (L of NaOH) (M of NaOH)
使用的 NaOH 的摩爾數等于溶液中存在的 H+ 的摩爾數,也就是未知鹽的摩爾數。
NaOH 的摩爾數 = H+ 的摩爾數 = 鹽的摩爾數
由于分子量等于克/摩爾:
MWT = 克/摩爾,
并且知道鹽的克數和摩爾數,就可以確定化合物的分子量及其身份。
程序 A 稱出 0.1000-0.1500 克未知鹽并將其溶解在 10 毫升去離子水中。
使用 25 mL 量筒,測量 15 mL 干燥的 Amberlite IR-120 (+) H+ 形式的強酸性陽離子交換樹脂。
在旋塞閥關閉的情況下,將一塊玻璃棉插入色譜柱底部并用水覆蓋。確保沒有氣泡。可以通過輕輕敲擊色譜柱的側面來去除氣泡。
向量筒中的干樹脂中加水,直到樹脂完全覆蓋。將量筒中的樹脂和水倒入柱中。再次確保色譜柱中沒有氣泡。
準備好柱子后,向柱子中加入足夠的水,使水位上升到樹脂液面上方約 1 英寸。
打開旋塞以允許從柱子底部緩慢滴注(每 2-3 秒約 1 滴),開始通過巴斯德吸管以圓周運動向柱子頂部的內壁加水。不要讓加水過于劇烈,以免擾亂樹脂床的頂部,或者加水太慢,以至于水位低于樹脂床的水平。
繼續從柱子中加入和收集水,直到從柱子底部流出的水是無色的。然后將未知物添加到色譜柱頂部,并開始使用干凈的 125 mL 燒瓶從色譜柱底部收集溶液。
將未知物加入色譜柱后,用 2 mL 去離子水清洗裝有未知物的燒瓶兩次,然后將每次洗滌液加入色譜柱。
繼續向柱中滴加水,同時讓洗脫液收集在 125 mL 燒瓶中。收集到 30 mL 的洗脫液后,使用 pH 試紙檢查色譜柱上的洗脫液滴的 pH 值。如果 pH 值接近中性,則停止洗脫并繼續進行步驟 B 中的滴定。如果洗脫液仍為酸性,則再收集 10 mL 洗脫液并檢查 pH 值。繼續以這種方式收集洗脫液,直到洗脫液接近中性,然后繼續進行程序 B 中的滴定。
程序 B將 2-4 滴酚酞指示劑加入到程序 A 中得到的溶液中。
將此解決方案帶到位于實驗室不同位置的滴定管。用滴定管中存在的 0.1000 M NaOH 標準溶液填充滴定管。
在數據表上的滴定管上記錄初始讀數并開始滴定。
注意*達到終點所需的 NaOH 量范圍為 5-40 mL。達到終點后,記錄最終滴定管讀數并計算未知物的分子量。