相信大家基本會看過上篇了，對于上篇內容也有了一定的了解，知識點也累積有不少了，那么讓我們接著上篇的內容來學習 氣相色譜 常見問題及注意事項-下篇的內容吧！

十四、峰高、峰面積不重復

1 、基線的干擾；

2 、色譜柱性能改變；

3 、進樣不重復，偏差大；

4 、其他峰型變化引起的峰錯位；

5 、儀器系統參數設定的改變，參數標準化，規范化。

十五、前延峰

1、掌握進樣技巧；

2、增大載氣流速；

3、提高OVEN，INJ溫度；

4、試樣與固定相載體有反應；

5、前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時出盡；

6、峰伸舌多為色譜柱過載，減小進樣量，使用大容量柱子。

十六、連續進樣時靈敏度重復性差

在連續進樣的條件下，峰面積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：

1、 進樣技術差；

2、注射器有泄漏；

3 、檢測器沾污；

4 、載氣泄漏或流速不穩；

5 、進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載；

6 、色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)。

十七、峰拖尾

1、進樣時間過長；

2、進樣器溫度過高；

3、色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割；

4、分流比低，增大分流比(至少大于20/1)；

5、進樣量過高，減小進樣體積或稀釋樣品；

6、固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子；

7、樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區；

8、襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm；

9、襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝。

十八、分離度下降

1、色譜柱被污染；

2、進樣失敗 檢查泄露；

3、固定相被破壞(柱流失)；

4、檢查溫度的適應性，檢查襯管；

5、樣品濃度過高，稀釋，減少進樣量，用高分流比。

十九、溶劑峰拉寬

1、柱溫低；

2、進樣滲漏；

3、色譜柱安裝失敗；

4、分流比低 提高分流比；

5、進樣量高 提高汽化溫度；

6、吹掃時間過長(不分流進樣) ，定義短時間的吹掃程序；

7、分流進樣時，初始柱溫過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑。

二十、基線向下漂移

1、檢測器未達到平衡， 延長檢測器的平衡時間；

2、新安裝的柱子，基線連續向下漂移幾分鐘， 繼續老化；

3、檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之。

  二十一、基線向上漂移

1、色譜柱固定相被破壞；

2、載氣流速下降，調整載氣壓力。

二十二、噪音

1、檢測器發生故障；

2、毛細管柱插入檢測器太深 重新安裝色譜柱；

3、使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音 檢查，維修氣路；

4、進樣口被污染 清洗進樣口，更換隔墊，更換襯管中的玻璃纖維；

5、FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣，調整流速；

6、毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之。

二十三、提高分離度的幾種方法

1、降低載氣流速；

2、降低色譜柱溫度；

3、提高汽化室溫度；

4、增加柱長可以增加分離度；

5、提高進樣技術防止造成二次進樣；

6、減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）；

7、減少系統的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室；

8、毛細管色譜柱要分流，選擇合適的分流比；

綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。目的是達到分離好，出峰時間快。

二十四、氫火焰離子化檢測器(FID)火焰熄滅或點不著火的原因分析

1、檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞；

2、柱流速過高。若必須使用大內徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火；

3、冷凝：由于FID燃燒過程中導致水的形成，所以檢測器溫度必須保持高于100℃,以免冷凝，長時間不開機時,需長時間進行烘烤后再點火。

二十五、如何確定色譜柱老化是否完全?

FID檢測器適合用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然后基線下降逐漸平穩，此時可以認為色譜柱老化完成。　

當色譜柱處于高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。

柱流失：在色譜柱老化之后做柱流失實驗，不進樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱至高使用溫度，并在至高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今后空白對比。如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數為環硅氧烷。

一般認為柱流失能引起噪聲和不穩定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。看看基線是否向上較大漂移，空白有無峰流出等。

二十六、氣體鋼瓶及其使用

氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為40～60 L，至高工作壓力為15MPa(150atm)，至低的也在0.6MPa(6atm)以上，標準高壓氣體鋼瓶是按標準制造而成，在鋼瓶肩部應有下述標記，即：制造廠、制造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。

由于氣體鋼瓶壓力很高，有的氣體有毒或易燃易爆，為了確保安全，避免各種鋼瓶相互混淆，應按規定在鋼瓶外面涂上特定的顏色，寫明瓶內氣體的名稱。各種氣體鋼瓶的標志見下表。

表-各種氣體鋼瓶的標志

1、鋼瓶使用注意事項

①一旦發生閥門漏氣，應立即將鋼瓶移至室外，以防在室內發生事故。

②絕不可將油、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門嘴及減壓閥處，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故。

③鋼瓶必須定期送有關部門檢驗，檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次，充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。

④貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體導管中填裝細鐵絲網防止回火；在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。

⑤搬運鋼瓶時，要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈，輕拿輕放，不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動，以防發生爆炸。放置和使用鋼瓶時，必須用架子或鐵絲固定住。

⑥可燃性氣體，如氫氣、乙炔等，鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋，即逆時針方向擰緊；非燃性或助燃性氣體，如氧氣、氮氣等，鋼瓶的閥門是“正扣’，(右旋)螺紋，即順時針擰緊。

⑦要注意保護好鋼瓶閥門。開關閥門時，首先弄清方向，再緩慢旋轉，否則會使螺紋受損。開啟閥門時，人應站在減壓閥的另一側，以防減壓閥沖出被擊傷，每次用后應完全關閉閥門。

⑧不得將鋼瓶內的氣體全部用完，一定要保留0.05 MPa以上的殘余壓力(減壓閥表壓)。可燃性氣體(如乙炔)應剩余0.2～0.3 MPa，氫氣應保留2 MPa，以防重新充氣時發生危險。鋼瓶要隨用隨關，勤檢查。

⑨鋼瓶應存放在陰涼、干燥、遠離熱源的地方，通風良好，避免明火和陽光暴曬。鋼瓶受熱后，氣體膨脹，瓶內壓力增大，易造成漏氣，甚至爆炸。可燃性氣體鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶應放置在大樓外的專用小間，以確保安全。

⑩使用鋼瓶，除二氧化碳、氨氣外，一般要用減壓閥。各種減壓閥中，除氮氣和氧氣的減壓閥可相互通用外，其他的只能用于規定的氣體，以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細旋妥，通常旋進7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發生聚合反應的氣體(如乙炔、乙烯)必須規定儲存期限，避免久貯。

2、氫氣和乙炔氣使用注意事項

①乙炔。極易燃，且燃燒溫度很高，有時還會發生分解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸范圍為含乙炔2.5％～80.5％(體積比)。因此，要嚴禁煙火，防止漏氣。

②氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出，即使沒有火源存在，有時亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸范圍很寬，當含氫氣4.0％～75.6％(體積比)時，遇火即會爆炸。因此，氫氣要在通氣良好的地方使用，或用排氣筒盡量地把室內氣體排到室外。

二十七、GC預防性維護和糾正操作

只要色譜系統受到高沸點物質的污染，特別是在進樣口，可以預料色譜性能會變差。分析人員應當進行儀器的曰常維護，包括定期更換進樣隔墊、清洗和老化進樣口內襯管等，必要時可將接于進樣口一端的毛細管色譜柱截去0.5-1 m。

如果依舊出現色譜性能降低和鬼峰問題，可能需要清洗進樣口的金屬表面。毛細管色譜柱是可靠并易于使用的，但是，為了保證良好的分離性能，需要注意下列特定操作：

①應當小心不使氧氣進入到毛細管柱中；

②只有在色譜爐冷卻后才可更換進樣隔墊；

③無論色譜爐是否在加熱，都需要有載氣流經色譜柱。

④再次加熱色譜爐之前，應當先用載氣沖洗色譜柱15min；

⑤應當使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣，脫氧管應當定期更換；  

⑥毛細管柱和色譜爐壁之間的接觸可能影響色譜性能和色譜柱壽命。

朋友當您看到這里，說明您已經對 氣相色譜 常見問題及注意事項又有了進一步的了解，也證明您看完了本篇文章，記得作總結筆記哦，不然容易忘記，覺得自己還學習不夠的朋友呢，可以多多留意，下次再一起學習咯！