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氣相色譜的操作理論

發布時間:2021-12-31




  氣相色譜是分離和分析混合物中揮發性和半揮發性化合物的常用分析技術。該技術因其優異的分辨率、速度和靈敏度而成為一種常見的分析技術。氣相色譜廣泛應用于環境、石油、化工、食品飲料、制藥等行業。

       氣相色譜的操作理論
  氣相色譜分離的理論相對簡單,了解影響分離的因素可以更有效地將氣相色譜分析應用于該領域。分離的目的是允許混合物中每種成分的識別和定量,分離理論將在下面詳細描述。除了分離之外,分離分析物的檢測是色譜的一個基本但獨立的方面,這在描述系統組件的章節中介紹。簡易氣相色譜系統的基本組成包括:(1)載氣供給裝置,(2)進樣注射器,(3)進樣口,(4)色譜柱和溫箱,(5)檢測器和數據采集系統。氣相色譜儀的組件在描述系統組件的章節中有更詳細的描述。


  在色譜柱中發生分離之前,樣品中的成分混合物通過注射器通過進樣口引入色譜儀。此時,由于注射端口中保持的高溫,分析物將蒸發(如果它還沒有處于氣相)。通過將儀器的所有元件保持在高于分析物沸點的溫度,分析物保持在氣態。然后,氣相分析物立即被流動相掃到色譜柱上。流動相由惰性載氣組成,通常是氮氣、氦氣或氫氣。


  當分析物被流動相通過色譜柱清除時,分離基于每種分析物對固定相的親和力進行。氣相色譜柱由盤管柱和管內固定相組成。氣相色譜柱為填充柱或開放柱(毛細管柱)。早期的氣相色譜柱填充有碳或硅藻土基固體作為固定相。在現代開放管柱中,固定相是涂在熔融應時柱內表面的液態有機化合物。分析物的極性決定了固定相的選擇。混合物中對固定相具有高親和力的組分被強烈保留,而對固定相具有低親和力的組分快速遷移通過柱。可以定性和定量分析的離散光譜帶。


  當混合物的成分從色譜柱上洗脫下來時,它們被載氣掃至檢測器。檢測器產生一個可測量的電信號,稱為峰值,與分析物的存在量成正比。檢測器響應繪制為注射后分析物從色譜柱中洗脫所需時間的函數。結果圖,即信號輸出與時間的關系,稱為色譜圖。完整色譜運行的結果由積分器和條形圖記錄器或氣相色譜軟件程序打印。顯示峰(或存在多種化合物時的峰)的打印輸出也稱為色譜圖。當從色譜柱上洗脫時,檢測器響應通常是代表分析物帶濃度分布的高斯曲線。峰值在時間軸上的位置通常用于識別成分,峰值高度或峰值下的面積提供了每個成分的定量測量。

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