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氣相色譜儀的定量分析

發布時間:2022-01-04

    

  氣相色譜儀由載氣系統、進樣器、氣相色譜柱、檢測器和數據處理單元組成。載氣通常是吸附能力低或可忽略的永久性氣體,即氫氣、氦氣或氮氣。氣相色譜法是分離揮發性化合物或物質的常用色譜技術之一。流動相是氦氣等氣體,固定相是吸附在固體上的高沸點液體。氣相色譜由于其簡單、高靈敏度和有效分離混合物的能力,已經成為化學中最重要的工具之一。


  定性分析:

  通常,色譜數據顯示為檢測器響應(Y軸)對保留時間(X軸)的圖表。這提供了樣品的峰值光譜,代表在不同時間從色譜柱洗脫的樣品中存在的分析物。如果方法條件不變,保留時間可用于識別分析物。此外,在恒定條件下,樣品的峰型將是恒定的,并且可以識別復雜的分析物混合物。然而,在大多數現代應用中,氣相色譜連接到質譜儀或類似的檢測器,可以識別由峰代表的分析物。


  定量分析:

  較低的峰面積與存在的分析物的量成比例。原始樣品中分析物的濃度可以通過使用積分數學函數計算峰面積來確定。可以使用校準曲線來計算濃度,該曲線是通過找到分析物濃度的一系列響應或通過確定分析物的相對響應因子來創建的。相對響應因子是分析物與內標物(或外標物)的預期比值,通過計算已知量的分析物和恒定量的內標物(以恒定值添加到樣品中的化學物質,其對分析物具有明顯的保留時間)的響應來計算濃度。在大多數現代氣相色譜-質譜系統中,計算機軟件用于繪制和整合峰,并將質譜與庫譜進行匹配。


  應用

  一般來說,蒸發的物質不到50%左右。它可以定量測量300C(因此在這個溫度下是穩定的)。樣品也要求無鹽;它們不應該含有離子。可以測量非常少量的物質,但通常需要將樣品與含有純可疑物質的樣品進行比較。可以使用各種溫度程序,使讀數更有意義;例如,區分在氣相色譜過程中行為相似的物質。

  從事氣相色譜工作的專業人員分析化學產品的含量,如確保化學工業的產品質量;或者測量土壤、空氣或水中的有毒物質。如果使用得當,氣相色譜非常準確,可以測量1毫升液體樣品中物質的微微摩爾濃度或氣體樣品中十億分之一的濃度。

  在大學的實踐課程中,學生有時會通過研究薰衣草油的含量或測量煙草屬植物在人為破壞葉片后分泌的乙烯來了解GC。這些氣相色譜分析碳氫化合物(C2-C40)。在典型實驗中,填充柱用于分離輕氣體,然后用TCD檢測它們。碳氫化合物用毛細管柱分離,用氫火焰離子化檢測器檢測。包括H  2在內的輕氣體分析的復雜性在于,最常見和最敏感的惰性載體he(靈敏度與分子質量成正比)對氫氣的熱導率幾乎相同(惠斯通電橋排列中兩個獨立燈絲之間的熱導率差異表明當組分被洗脫時)。為此,雙TCD儀器使用單獨的氫氣通道,通常使用氮氣作為載體。氬經常用于氣相化學反應的分析(如傅立葉變換合成),因此可以使用單種載氣來代替兩種單獨的載氣。靈敏度低,但這是簡化供氣的一種折衷方案。

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