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氣相色譜儀的使用原理及方法

發布時間:2021-06-02

   
             
       氣相色譜儀被分析的化合物處于氣相中,樣品必須是氣體,您感興趣的材料將經過一個熱氣騰騰的過程,通過色譜柱,在此色譜柱之間分配流動相和固定相。這種劃分的性質將決定特定化合物在色譜柱中花費多長時間到達檢測器,峰出現的時候稱之為保留時間。


氣相色譜儀如何工作
由于進樣器端口位于烤箱中,因此一旦注入樣品,樣品將立即蒸發。所述氣態分子隨后用流動相,其也被稱為載氣混合,因為它正是如此:它攜帶通過該柱的樣品。


如果注入混合物,各組分將以不同的速度分開。發生這種情況是因為化合物可能隨載氣一起移動或花費一些時間固定在固定相上。化合物與固定相相互作用所花費的時間將取決于化合物的獨特組成。因此,可以預期的是,包含多種物質的樣品會導致不同的保留時間(每種物質都有自己的保留時間)。


綜上所述,您可以想象固定相一種化合物的保留時間會比另一種隨流動相自由移動的化合物更長。正是由于這一原理,氣相色譜儀才有用。


氣相色譜儀組件:近距離觀察
進樣
樣本類型可能會因研究而有很大差異。通常,GC樣品由非極性,低分子量,熱穩定和可蒸發的化學材料組成。它可以是單一物質,也可以是溶解在溶劑中的液體或固體混合物,只能通過注射器注入極少量(幾微升)的液體。也可以分析氣體樣本(空氣,呼吸),通常通過氣閥進樣。


色譜柱/固定相
這是發生所有作用(即化合物分離)的地方。色譜柱是由金屬或玻璃材料制成的盤管,可承受高溫并在長度或直徑上變化。管的內部是固定相。它可以是極性不同的多種不同材料,它們可以是固體或液體,它們與通過的化學物質相互作用。固定相組裝為壓實材料(填充柱)或壁涂膜(毛細管柱)。


流動相
載氣從氣瓶引入氣相色譜儀。它以恒定的流速流過色譜柱,并在檢測器出口離開。與其他方法不同,GC中的流動相不與化學物質相互作用,僅用于攜帶它們。因此,載氣必須是惰性的。一些例子是氦,氮和氬。GC上的檢測器類型通常確定使用哪種氣體。您不必決定什么,因為工作中的GC應該已經連接了一個儲氣罐。


烤箱
與任何其他柱箱一樣,GC柱箱也可以提供熱量。但是,此烤箱代替烘烤食品,而是在注入后立即將其汽化。此外,它可以使色譜柱保持加熱狀態,從而使氣態分子繼續通過。它的溫度可以從室溫到300°C不等,盡管極限因儀器而異。可以通過電子方式設置溫度程序,以保持恒定溫度或逐漸升高(升溫)。您選擇的程序將取決于樣本的性質。


探測器
這是該列末尾的一種設備,可以感應出每種化合物。檢測器記錄的數據被傳輸到計算機中,并生成二維圖,稱為色譜圖。有幾種類型的檢測器,它們的檢測方法和檢測限各不相同。質譜儀(MS)是一種特別強大的檢測器。GC與MS聯用,稱為GC / MS系統,除色譜圖外,還會產生質譜圖。


讀取色譜圖
氣相色譜儀色譜圖是檢測器記錄的數據的可視輸出。它以檢測器響應(y軸)與保留時間(x軸)的關系圖表示。


色譜圖可以告訴您許多不同的事情。我將其分為三個主要類別:

1.樣品的性質。要評估樣品的復雜性,您可以計算峰數。GC檢測到的每種化合物都將顯示為位于特定tR處的單個峰。如果進樣了混合物,且色譜圖顯示了三個峰,則表明樣品中存在三種不同的化合物。現在,假設您要確認樣品的純度。在這種情況下,您會期待一個高峰,并且希望那是您所得到的!

2.樣品的身份。可以通過將其tR與文獻值相匹配或注入參考物質來表征物質。要注意的是,每種情況下您必須使用相同的條件。這很重要,因為tR取決于化合物同一性以外的許多因素,例如氣體流量,溫度和色譜柱長度。GC / MS系統是化合物表征中最強大的系統,因為它們能夠進行質量鑒定。

3.樣品量。峰面積與原始樣品中某種物質的濃度成正比。現代氣相色譜軟件將積分峰面積并為您提供此信息。樣品中化合物的相對含量可以通過比較峰面積來確定,或者可以使用標準校準曲線來計算實際濃度。

在一開始,氣相色譜儀可能是一種令人生畏的技術,但是在嘗試了幾次之后,您將很快掌握其竅門!我建議您觀看該視頻以獲取有關氣相色譜儀的直觀教程,并查看這篇文章以獲取詳細信息。




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