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氣相色譜儀的原理和應用

發布時間:2019-03-06


氣相色譜法是二十世紀五十年代出現的一項重大科學技術。這是一種新的分離、分析技術,它在工業、農業、國防、建設、科學研究中都得到了廣泛應用。


原   理:


色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質的物理性質對混合物進行分離,測定混合物的各組份。并對混合物中的各組份進行定量、定性分析。


 氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數的差異。在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復多次分配,使各組份在色譜柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性,將各組份按順序檢測出來。    


特   點:


分離效能高。對物理化學性能很接近的復雜混合物質都能很好地分離,進行定性、定量檢測。有時在一次分析時可同時解決幾十甚至上百個組分的分離測定。靈敏度高。能檢測出ppm級甚至ppb級的雜質含量分析速度快。一般在幾分鐘或幾十分鐘內可以完成一個樣品的測定。應用范圍廣。有機物分析而言,應用廣泛,可以分析約20%的有機物。此外,某些無機物通過轉化也可以進行分析。


載氣系統:包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統。載氣是氣相色譜過程的流動相,原則上說只要沒有腐蝕性,且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar 等。進樣系統:包括進樣器和汽化室,它的功能是引入試樣,并使試樣瞬間汽化。汽化室的作用是把液體樣品瞬間加熱變成蒸汽,然后由載氣帶入色譜柱。


分離系統:主要由色譜柱組成,是氣相色譜儀的心臟,它的功能是使試樣在柱內運行的同時得到分離。


檢測系統:檢測器的功能是對柱后已被分離的組分的信息轉變為便于記錄的電信號,然后對各組分的組成和含量進行鑒定和測量,是色譜儀的眼睛。


數據處理系統:目前多采用配備操作軟件包的工作站,用計算機控制,既可以對色譜數據進行自動處理,又可對色譜系統的參數進行自動控制。


一般流程:


載氣由高壓鋼瓶中流出,經減壓閥降壓到所需壓力后,通過凈化干燥管使載氣凈化,再經穩壓閥和轉子流量計后,以穩定的壓力、恒定的速度流經氣化室與氣化的樣品混合,將樣品氣體帶入色譜柱中進行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器,然后載氣放空。檢測器將物質的濃度或質量的變化轉變為一定的電信號,經放大后在記錄儀上記錄下來,得到色譜流出曲線。


根據色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間,可以進行定性分析,根據峰面積或峰高的大小,可以進行定量分析。


常用檢測器:


1.TCD(熱導檢測器)


2.FID(氫火焰離子化檢測器)


3.FPD(火焰光度檢測器)


4.NPD(氮磷檢測器)


5.ECD(電子捕獲檢測器)


氫火焰離子化檢測器FID:


原理:在氫氧焰的高溫作用下,許多分子均將分裂為碎片,并有自由基和激態分子產生,從而在氫焰中形成這些高能粒子所組成的高能區,當有機分子進入此高能區時,會被電離,從而在外電路中輸出離子電流信號。


特點:體積小,靈敏度高,死體積小,應答時間快,但對部分物質如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O等無響應。屬破壞性檢測器。  


應用范圍:


主要廣泛應用在衛生防疫,食品衛生,環境檢測,質量監督,石油化工,精細化工,農藥,制藥,電力,白酒,礦山等行業及科研機關和大專院校。

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