根據分析的對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次與具體的檢測器,如果使用一些純度較低的氣體造成的不良影響有下面幾種可能,大家跟隨小編一起來看一下吧。
1、導致樣品失真或者直接消失:比如水氣使得氯硅樣品水解;
2、色譜柱會失效:H2O,CO2使得分子篩柱失去活性,水氣使聚脂類固定液分解,氧氣使PEG斷鏈。
3、有時一些氣體雜質或者固定液相互作用而產生假峰。
4、對柱保留特性的影響:例如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所上升,載氣中氧的含量太高的時候,無論是極性或者是非極性固定液柱的保留特性,均會產生變化,使用的時間越長產生的影響就越大。
5、檢測器:
TCD:信噪比降低,沒有辦法調零,線性變窄,文獻中的校正因子不能夠使用,氧的含量較大,使得元件在高溫狀態下加速其老化,可使用的壽命變短。
FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,CH4等有機雜質,會使得基流激增,噪聲增大不能進行微量分析。
ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響最大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時,在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發現在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。
實踐表面:在操作ECD的時候,載氣中的水含量<0.02ppm,氧<1ppm的時候能夠達到理想的性能。值得一說的是,多次發現因為儀器的調節氣路系統被污染而導致的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
FPD和 NPD等一些常用的檢測器,因為它們屬于選擇性的檢測器,在操作的時候需要根據分析的要求,尤其需要關注下被檢測的敏感物質中雜質的去除。
6、在做程序升溫操作的時候,載氣中的一些雜質,在低溫狀態保留在色譜柱中,當拄溫升高的時候不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現較寬的“假峰“。
7、儀器影響
a. 各類過濾器加速失效;
b. 調節閥(穩壓閥,穩流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調節精度降低或失靈;
c. 氣路系統被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴重時有時再也無法恢復。
d. 檢測器的壽命,實踐表明,對ECD和TCD的壽命影響是最明顯的,應該引起用戶特別注意。
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