分析師經常告訴我們,“我確信我的氣相色譜儀系統沒有漏洞。”但是什么工具可以讓你相信你的分析系統沒有漏洞呢?我們強烈鼓勵每一位分析人員將電子檢漏納入日常工作,以提高分析性能,最大限度減少故障排除,防止色譜柱和靈敏檢測器受損。你不能不把檢漏看作重要的預防性維護和良好的實驗室實踐。請記住,泄漏可能會導致昂貴的高質量氣體大量損失,降低捕集器和凈化器的使用壽命,增加色譜柱損失,并增加系統和檢測器的維護。此外,由于系統泄漏,一些探測器(如ECD)可能因暴露在氧氣中而嚴重損壞。
通過定期檢查整個分析系統在管道連接期間和之后的泄漏,可以避免或減少許多問題。與高效液相色譜系統中的泄漏不同,如果沒有合適的設備,氣相色譜系統中的泄漏可能很微妙,很難隔離。因此,建議在開始色譜柱老化循環之前檢查系統是否有泄漏,并在繼續色譜柱老化和分析之前消除所有泄漏。
從支架氣源和調節器開始,仔細檢查氣相色譜路徑上的每個連接器和連接。
關閉烤箱風扇,檢查烤箱中的所有附件、適配器和連接。
不要忘記檢查所有柱子和保護柱的連接,如連接器或雙向連接-在安裝過程中,泄漏通常可以追溯到壓碎的柱子末端。
檢查毛細管柱系統泄漏的最佳方法是使用熱傳導檢漏儀。這種便攜、可靠且相對便宜的手持設備可以檢測微量氦或氫載氣,而不會污染系統。氣相色譜/質譜系統中的泄漏可以通過監測質量28(氮氣)或32(氧氣),或者通過在配件和接頭周圍噴灑氬氣和監測質量40來確定。
請注意,我們強烈建議您不要在毛細管色譜中使用含有肥皂或表面活性劑的液體檢漏儀。泄漏會將這些物質吸入系統(通過文丘里效應)并污染色譜柱,使其難以高靈敏度操作。此外,液體泄漏檢測器會對固定相造成永久性損壞。
總之,每個氣相色譜實驗室都應該使用電子檢漏儀,每次安裝新的色譜柱或接頭、更換氣瓶或指示儀器進行故障排除時,所有分析人員都應該接受使用該工具的培訓。為了將損壞色譜柱和檢測器的可能性降至最低,在未首先檢查系統是否泄漏之前,請勿老化色譜柱!請記住:從長遠來看,無泄漏系統將允許更大的樣品通量和更少的停機時間!