氣相色譜儀誤操作后的挽救措施
“常在實驗室走,哪有不犯錯”,在實驗室呆久了,總會犯各式各樣的錯,最近在實驗室操作氣相色譜儀犯了一個很低級的錯誤,寫出來,與各位實驗室同仁共勉。
星期一上午12點,我開3號氣相色譜儀用wax柱分析苯系物樣品,其它色譜儀未開機。本人則在前處理間忙于硝基苯類樣品的前處理。
17點整,苯系物樣品分析完畢,儀器降溫換ECD檢測器,還是用wax柱,由于剛換成ECD檢測器,基線在30萬HZ左右。
19點51分,3號氣相色譜儀報警氮氣鋼氣壓不足,本人匆匆忙忙換了一瓶氮氣。
20點34分,本人檢查基線,發現基線飆升到80多萬HZ,考慮可能是ECD沒有穩定,以前也出現過基線上百萬的情況。走了一針空白,空白走了7分鐘左右,發現基線仍然在80多萬HZ,于是把運行的序列停止,檢測器、柱溫度、進樣口都降到80℃,本人又去忙于其它項目的前處理。
星期二,9點到實驗室,發現基線還是在70萬HZ左右。于是檢查氣源,不看不知道,一看嚇一跳,載氣上接的是高純空氣,高純空氣瓶和氮氣瓶外貌一樣,見下圖。瓶口上掛的合格證上有名稱,空氣瓶的合格證在搬運時就落在旁邊,昨晚匆匆茫茫中沒有看到掉在地上的合格證。造成了這樣的低級錯誤。
9點12分,將溫度全部關閉,接上正確的高純氮氣瓶,把3號氣相色譜儀后面的氮氣管路斷開(見圖),用高純氮氣沖洗10分鐘左右。
9點30分,把其它5臺色譜儀器的氮氣管路斷開,分別用高純氮氣沖洗5-10分鐘,見圖。
11點整,更換3號氣相色譜儀的脫烴脫氧管。更換用的脫烴脫氧管是以前其它儀器維護換下的,并未達到飽和,還可以使用。
所有管路接好后進行了檢漏。
11點25分,儀器所有的溫度在30度左右,基線仍舊在70萬HZ左右。此時我的心里沒有底,基線能不能降下來?但堅信我的挽救措施沒有大問題,而且相信Agilent的ECD沒有那么“嬌氣”。
12點15分,基線開始往下降。我的信心大增。
5個小時后,基線恢復正常,降到平時的200HZ左右,做實際樣品加標回收合格。見圖
小結
我此次把空氣錯當載氣,經過挽救措施后,雖然對儀器沒有造成影響,但現在想起來仍心有余悸。實驗員必須有十分的耐心,十二分的細心,越是工作繁忙,越是要做到耐心和細心。如果真遇到操作上的失誤,如蘇軾《定風波》所寫:山頭斜照卻相迎。回首向來蕭瑟處,歸去,也無風雨也無晴。遇事不慌亂,沉著應對,冷靜思考,梳理思路,才能把問題真正解決。