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一、開機
1、打開載氣（He）鋼瓶控制閥，設置分壓閥壓力至0.5MPa。2、打開計算機，登錄進入Windows 2000系統。
3、打開GC、MSD主機電源，等待儀器自檢完畢。
4、在桌面雙擊圖標，進入MSD化學工作站。
5、查看儀器狀態及真空泵運行狀態。
5.1 在為MSD抽真空之前，請確保您的系統滿足如下全部條件：
5.1.1 放空閥關閉（順時針旋緊放空閥）
5.1.2 所有其他真空墊圈和配件均被放置和緊固好（前面板手緊螺母必須上好，但不要太緊）
5.1.3 連接MSD到一個接地電源。
5.1.4 GC/MSD接口裝入柱箱。
5.1.5 老化好的毛細管柱被裝在GC進樣口和GC/MSD接口上。
5.1.6 啟動GC，但并不啟動GC/MSD接口加熱區域、進樣口部件和色譜柱箱。
5.1.7 連接純度至少為99.999%的載氣到帶有推薦的吸附阱的GC上。
5.1.8 如果使用氫氣作載氣，載氣流必須是關閉的。
5.1.9 前置泵排氣妥善排到室外。
5.2在開載氣流之前禁止開任何加熱區域。沒有載氣流，加熱柱子，將導致柱子的損壞。
二、調諧
調諧應在儀器至少開機2個小時后方可進行，若儀器長時間未開機，則建議將此時間延長至4小時。1、使用自動調諧：
1.1 自動調諧：在全掃描范圍內的得到最大靈敏度。
1.2 標準譜圖調諧：在全掃描范圍內得到標準靈敏度。雖較自動調諧靈敏度稍低，但與譜庫中標準譜圖的匹配度更高，適合與譜庫檢索和定性。 1.3 快速調諧：調諧質量軸、峰寬和EM電壓，以得到最佳靈敏度和分辨，以及精確測定質量數。當調諧的質量的同位素豐度在可接受的范圍內，一般使用快速調諧做為日常調諧。
2、使用手動調諧：
手動調諧允許對話式的設置、修整某些參數，以便滿足特殊分析的需要。用手動調諧可達到比自動調諧更高的靈敏度。
三、GC配置編輯
1、自動進樣器配置設定：1.1進樣量
1.2溶劑清洗模式
2、模塊配置設定
2.1 進樣口、檢測器、PCM等的氣體類型。
3、色譜柱參數設定
3.1 添加/選擇色譜柱
3.2 選擇進樣口、檢測器及加熱類型。
4、其他項設定
4.1 壓力
4.2 溫度
4.3 閥進樣/DEAN SWITCH等四、數據采集方法編輯
1、調用已有方法
2、編輯整個方法
2.1 進樣器：手動/自動
2.2 柱模式：流量（恒流）、壓力（恒壓）
2.3 進樣口: 前/后、進樣體積、清洗體積、次數
2.4 閥：類型和個數
2.5 分流/不分流進樣口：溫度、分流比、隔墊/分流出口吹掃流量分流
2.6 柱箱：溫度、時間程序
2.7 AUX參數：輔助參數設定
2.8 時間表：位置、設定值
2.9 信號參數：信號源、數據采集頻率
2.10 質譜儀：調諧文件、溶劑延遲、掃描（SIM）參數、（另）保存方法
四、關機（放空）
1、如果系統裝有規管控制器，請關掉規管及規管控制器。
2、放空程序關閉GC/MSD接口加熱器，分析器加熱器、真空泵加熱器，且將GC爐溫設置到30攝氏度。
3、在關載氣之前要確保GC爐和GC/MSD接口已冷卻。
4、如果使用氫氣做載氣，那么在關MSD電源之前必須關閉載氣流。
5、軟件提示可以關閉電源時，關閉MSD電源。
6、打開MSD上面的罩子。
7、逆時針方向旋轉放空閥，將空氣放入真空室。
五、操作過程中的重要提示
1、為了避免突發的重寫、刪除以及磁盤驅動器發生的硬件問題所產生的數據丟失，請經常及時備份數據和方法。2、確保所使用的調諧文件適合所分析的樣品。
3、在電腦上保存調諧報告作為日后參考。
4、按MSD硬件手冊及GC維修和故障調試手冊所指示的那樣進行系統維護，并為所有維修工作做記錄。
5、當給MSD放空時，利用冷GC來進行維護，如重新放置進樣口襯管、隔墊等。在抽真空后，要等待至少兩小時以便MSD達到熱平衡，這樣才能調諧或采集數據。
6、最佳靈敏度通常在柱流速為1.2ml/min時或者更小一些。 當注入柱的樣品多于1ul時，使用脈沖不分流方式并提高初始爐溫10-20攝氏度。
7、對于不分流進樣，脈沖不分流方式把較多量樣品送入柱子，脈沖進樣壓力為初始
8、選定恒流方式可以在多數情況下提供最有效的分離，同時，在整個溫度過程中產生恒定靈敏度。
9、對于一個新柱，檢查柱的螺母在第一次加溫循環后是否依然緊固。
10、使用GC鍵盤上的設置狀態鍵來設置3個非常重要的項目（保留時間、爐溫等），無論化學工作站是否在主視窗，這些一直都是能看到的。
