實現低水平的氣相色譜柱損失
發布時間:2021-08-03
色譜柱損耗是色譜柱固定相產生的正常背景信號。圖1對此進行了說明,從中可以很容易地看出為什么低色譜柱損耗是使定量更容易的一個重要因素。此外,由于色譜柱損耗實際上是相分解并離開色譜柱,因此損耗低的色譜柱使用壽命更長。由于色譜柱損耗來自相位,因此損耗水平與色譜柱中的相位量成正比。因此,較厚的膜柱比較薄的膜柱損失更多。盡管色譜柱的損耗水平可能因色譜柱而異,但所有色譜柱都有一些損耗。溫度越高,損失水平越高,真正的色譜柱損失水平應在恒溫下保持恒定。
低溫下色譜柱損耗不是高基線。例如,如果基線在100時很高,可能有許多原因,但不太可能來自色譜柱階段本身。可能的原因是來自材料的柱被污染,然后浸出到檢測器。這種污染可能來自注射器、墊片,甚至是被污染的載氣。可能是探測器本身比較臟,需要清洗。如果檢測器是可疑原因,通過移除色譜柱隔離檢測器,并用無孔密封墊密封色譜柱連接。然后再次檢查基線。探測器氣體可能被污染。如果懷疑進口襯里,用新襯里更換,并重新檢查基線水平。
柱損絕不會作為謹慎的單峰出現。這些將來自色譜系統的其他部分,很可能是以隔膜損失的形式來自注射器,見圖2。注射系統中的任何污染物將在色譜柱開始時、在較低的色譜柱溫度下被捕獲,然后在程序升溫過程中從色譜柱中洗脫出來。基線漂移也不是色譜柱損失的標志。這可能是由半揮發性到非揮發性物質引起的,這些物質可能是在幾次運行前注入色譜系統的。它還可以指示色譜過程中色譜柱或檢測器流速的變化。有可能是噴油器墊片在噴油過程中泄漏。這也可能表明一些樣本正在分解。
有幾個原因,低損耗更好。首先,低損耗帶來更好的靈敏度,因為信噪比更高。色譜系統中的主要噪聲源是化學噪聲,主要是色譜柱損耗的結果。如果噪聲降低,信噪比增加。同樣,當使用氣相色譜-質譜時,柱損失也是非溶質碎片離子的來源。如果損失最小,則質譜與參考質譜數據庫匹配的機會更大。不可避免地,柱漏將在某處結束,這是在檢測器上。在氫火焰離子化檢測器中,可視為白色硅石沉積物。黑色沉積物是來自分析物的含碳物質。二氧化硅的積累會導致設備停機和維護成本高,這對氣相色譜-質譜系統尤為重要。優異的耐化學性。
在低噪音水平下平穩運行。
低內耗。
它非常適合需要抽吸、頻繁循環或加壓入口的應用。
有了這一切,你現在唯一需要知道的就是如何實現它。答案是仔細的色譜柱老化和高質量的載氣。在較高的柱溫下,微量氧氣會破壞柱相,導致柱損失增加。因此,在老化色譜柱之前,需要用高質量的載氣徹底吹掃,以確保沒有氧氣。然后,您可以調整列。色譜柱達到的溫度應比該方法的最高溫度或色譜柱的最高指定溫度高20,以較低者為準。用塔的最低溫度代替最高溫度會延長塔的壽命。
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